一种快速测定聚磷酸钙镁中有效磷的方法

王伯通 ，闫章印 ，张 营 ，陈德清 ，3，刘永秀 ，3

（1.金正大生态工程集团股份有限公司，山东 临沭 276700；2.养分资源高效开发与综合利用国家重点实验室/国家缓控释肥工程技术研究中心，山东 临沭 276700；3.农业部植物营养与新型肥料创制重点实验室，山东 临沭 276700）

目前有些化肥企业为了节约成本采用湿法磷酸和磷尾矿生产聚磷酸钙镁肥料［1］。聚磷酸钙镁是一类含有聚磷酸、聚磷酸钙［2-3］、聚磷酸镁［4］、聚磷酸钙镁等物质的复杂混合物。聚磷酸钙镁施入土壤后，不易被迅速固定，且其中的聚合磷、聚合钙、聚合镁具有缓释性，提高了磷、钙、镁的吸收利用率；因为聚磷酸根的作用，镁、钙不易被水大量淋溶。

聚磷酸钙镁是一种新产品，微溶于水，复合肥料中有效磷检测方法不适用于该产品，目前未见有关聚磷酸钙镁中有效磷的检测方法的报道。笔者采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）溶液在碱性条件下煮沸浸提聚磷酸钙镁产品中的有效磷［5］，并结合工业聚磷酸铵总磷测定方法［6］来测定。

1 实验部分

1.1 实验原理

聚磷酸钙镁试样中的有效磷可以通过添加EDTA-2Na 溶液，在碱性条件下煮沸提取。干过滤后，向试液中加入硝酸溶液并煮沸使聚合态的磷酸盐全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，加入喹钼柠酮沉淀剂，磷酸根与沉淀剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤，烘干后，计算五氧化二磷含量。

1.2 试剂

EDTA-2Na 溶液，37.5 g/L；氢氧化钠溶液，5 mol/L；硝酸（1+1）。

喹钼柠酮溶液：溶液A，溶解钼酸钠70 g 于100 mL水中；溶液B，溶解柠檬酸60 g于100 mL水中，加硝酸85 mL；溶液C，在不断搅拌的条件下，将溶液A 缓慢加入溶液B 中，混匀；……