高效液相色谱法测定C16-18醇聚氧乙烯醚中乙酸含量

沙 美

(南京威尔药业股份有限公司,江苏 南京 210042)

脂肪醇聚氧乙烯醚是最重要的一类非离子表面活性剂。分子中的醚键不易被酸、碱破坏，所以稳定性较高，水溶性较好，耐电解质，易于生物降解，泡沫小，该类表面活性剂大都以环氧乙烷为乙氧基化试剂，以氢氧化钠或者氢氧化钾为催化剂[1]，在后续反应的精制过程中，会用到乙酸来中和多余的催化剂，使产品本身的性质保持在中性或弱酸性，成品中会残留少量的乙酸，作为杂质会影响到产品质量，常规乙酸方法的测定会采用气相色谱法[2]，但可能会遇到峰型不佳或者检测灵敏度偏低的情况，也有文献报道采用高效液相色谱法[3]，但流动相为甲醇-缓冲液系统，检测波长为210 nm，因为甲醇的截止波长接近210 nm，所以我们改用乙腈和磷酸盐缓冲系统，建立了辅料C16-18醇聚氧乙烯醚中乙酸的测定方法，该方法灵敏度和准确度较高。

1 仪器与试剂

仪器：Thermou3000高效液相色谱仪

试剂：乙酸(ACS，色谱级，批号LOT27Y1709DK)，乙腈(ACS，色谱级，批号LOT45Y1708BR)，磷酸二氢钾(分析纯)，磷酸(分析纯)，C16-18醇聚氧乙烯醚(南京威尔药业股份有限公司，批号20190701k)

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：CAPCELL PAK C18(4.6 mm*250 mm，5 μm)；流动相A：乙腈-pH3.0磷酸盐缓冲液(5∶95)；流动相B：乙腈；柱温35 ℃；进样量20 μl；流速1.0 mL·min-1；检测波长210 nm，流动相梯度见表1。

表1 流动相梯度表

2.2 溶液配制

2.2.1对照品溶液

取乙酸适量，加水溶解并定量稀释至浓度为25 μg/ml的溶液，作为对照溶液。

2.2.2供试品溶液

取本品100 mg，精密称定，置20 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2.3 方法学考察

2.3.1专属性试验