改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中香兰素·甲基香兰素和乙基香兰

刘强欣　张虹　胡云强　闻佳钰　陈瑜　吴丹虹　何晓明

摘要 [目的]建立植物油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。[方法]以QuEChERS为基础，样品经乙腈-水（80∶20，V/V）提取，采用EMR-Lipid净化，以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离后，在电喷雾离子源的负离子模式下，多反应监测模式采集数据，外标法分量。[结果]在10～1 000 μg/L香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素这3种化合物线性关系良好，相关系数（r）为0.993～0.998。[结论]该方法简单、准确、灵敏、快速，适用于植物油中3种香精的测定。

关键词 QuEChERS;香兰素;甲基香兰素;乙基香兰素;高效液相色谱-串联质谱法;植物油

中图分类号 TS207.3文献标识码 A

文章编号 0517-6611（2020）11-0198-04

Abstract [Objective]A liquid chromatographytandem mass spectrometric（LC-MS/MS）method was developed for the simultaneous determination of vanillin，methyl vanillin and ethyl vanillin in vegetable oils.[Method]The sample was extracted with acetonitrile-water（80∶20，V/V），cleared up by EMRLipid.The separation of target compounds were performed on an ACQUITY UPLC HSS T3 column（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）.Then the sample were ionized using Electrospray ionization （ESI），examined under multiple reaction monitoring（MRM） mode and quantified by the external standard method.[Result]The linear ranges of vanillin，methyl vanillin and ethyl vanillin were 10-1 000 μg/L，with correlation coefficients（r） of 0.993-0.998.[Conclusion]It is simply，accurate，sensitive and quick for the detection of three essnces in vegetable oils.

Key words QuEChERS;Vanillin;Methyl vanillin;Ethyl vanillin;High performance liquid chromatographytandem mass spectrometry;Vegetable oils

香蘭素、甲基香兰素和乙基香兰素是食品中常见的食用香料，其中香兰素是天然存在于咖啡、芦笋和香兰荚中，后两者是人工合成的化合物。它们是一种允许添加的食品添加剂，在糖果、饼干、糕点和饮料中被广泛应用。但有相关文献表明过量食入香精可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至会损伤肝肾[1]。植物油是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化合物，广泛分布于自然界中，是从植物的果实、种子、胚芽中得到的油脂（如菜籽油、大豆油和花生油等）。我国是植物油消费大国，植物油是一种生活必需品，人们每天通过各种形式摄入植物油，随着我国改革开放和国民经济的发展，人们生活水平日渐提升，食品产品安全意识逐步提高，并且依据GB 2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定植物油脂是不得添加食用香料、香精，因此植物油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测就很有意义了。……