高效液相色谱法测定水中溴氰菊酯的改进与应用

范晓静，胡韬，董军，徐娟

（山东省地矿工程勘察院，山东 济南 250014）

溴氰菊酯是一种含有α-氰基的Ⅱ型拟除虫菊酯类仿生杀虫剂[1]，是人工合成拟除虫菊酯杀虫剂中杀虫毒力最大的一个品种[2]，对害虫的毒效可达滴滴涕的100 倍、西维因的80 倍、马拉硫磷的550 倍、对硫磷的40 倍[3]，溴氰菊酯作为杀虫剂已被普遍应用[4]。但溴氰菊酯的固有毒性很大[5]，皮肤接触可引起刺激症状，出现红色丘疹；急性中毒时，轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、食欲不振、乏力症状，重者还可出现肌束震颤和抽搐症状[6]，甚至溴氰菊酯可致畸形、致突变[7]，严重威胁着人类的身体健康。

《生活饮用水标准检验方法》中液相色谱法测定水中溴氰菊酯，流动相和萃取溶剂是环己烷和乙醚。环己烷是非极性溶剂，作为流动相不适用于反向色谱，而在应用上反相色谱更为广泛；乙醚是一种极易挥发且易燃烧爆炸的危险液体，且属于易制毒，购买流程繁琐漫长。因此，出于实用性、安全、无污染、经济、试剂购买方便的因素考虑，对流动相、萃取和色谱条件进行改进，出峰效果好，线性好，回收率高，完全符合《生活饮用水标准检验方法》的最低检测标准。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

U3000 高效液相色谱仪，Thermo Fisher，美国；紫外检测器，色谱柱（C18 填充柱，长250 mm，内径3.9 mm）；微量注射针（20 μL）；TurbovapⅡ全自动浓缩仪氮吹仪，Biotage 公司；Mile-Q 超纯水系统，Millipore 公司。

甲醇，色谱纯；环己烷，色谱纯；超纯水；溴氰菊酯标准物质。

1.2 仪器分析条件

流动相：90%甲醇+10%水；紫外检测波长：220 nm；流速：0.5 mL/min；柱温：25 ℃。

1.3 样品的采集和储存

用玻璃磨口瓶采集样品，样品在24 h 内萃取，萃取液于4 ℃冰箱内保存，在48 h 内进行测定[8]。……