纳氏试剂分光光度法测定氨氮预处理方式的选择及改进

陈志强

（辽宁省抚顺生态环境监测中心，辽宁 抚顺 113006）

氨氮是水中以游离态氨或铵离子存在的氮。在自然界中，氨氮普遍存在于各种水体中。水体中氨氮污染主要来源于生活污水中含氮有机物的微生物分解、某些工业企业的废气和废水排放以及农业面源污染等[1,2]。目前测定水质氨氮的方法有：气相分子吸收光谱法、水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法（HJ 535-2009）和蒸馏-中和滴定法。其中HJ 535-2009 由于操作简单且具有良好的精密度和准确度等特点，在环境监测领域应用最为广泛。按照HJ 535-2009 测定水样中氨氮，水样中含有悬浮物、余氯、金属离子、硫化物和有机物等物质会对氨氮的测定产生干扰[3]。本文以干扰物质的去除效果为依据，对水样的预处理方式进行了探讨研 究，并在HJ 535-2009 的基础上，对实验过程进行了改进。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

TU-1901 紫外可见分光光度计；STEHDB-106-3智能一体化蒸馏仪。

无氨水，氯化钙，硫酸镁，氨氮标准使用液（10 mg/L），硼酸溶液（20 g/L），轻质氧化镁，溴百里酚蓝指示剂（0.5 g/L），氢氧化钠，盐酸，纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠）。

1.2 水样预蒸馏

取50 mL 硼酸吸收液于250 mL 容量瓶中，确保冷凝管出口在硼酸吸收液液面以下，之后量取250 mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取，加水至250 mL）于烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH 值，使水样呈蓝色，最后加入 0.25 g 轻质氧化镁，连接好管路。加热蒸馏，使馏出液约以10 mL/min 的速率流出，当馏出液达到200 mL 时，停止蒸馏，冷却后用无氨水定容，得到经蒸馏的水样。……