HPLC-MS/MS法同时测定首荟通便胶囊中8种成份分析

彭艳 陶箭飞

摘要  目的：研究高效液相色譜-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定首荟通便胶囊中8种成份的作用。方法：采用HPLC-MS/MS法同时对首荟通便胶囊中8种成份进行分析，采用Agilent ZORBAX C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），将乙腈（A）-10 mmol/L乙酸铵溶液（B）作为流动相。梯度洗脱（0～1.2 min，5%A;1.2～2 min，5%A→20%A;2～4 min，20%A→40%A;4～8 min，40%A;8～10 min，40%A→95%A;10～17 min，95%A;17～25 min，5%A），设置流速为0.8 mL/min，进样量为5 μL。以电喷雾离子源，通过SIM模式，正负离子同时监测方式。结果：何首乌中大黄素、芦荟中芦荟大黄素、决明子中橙黄决明素、枸杞子中枸杞多糖、阿胶中强脯氨酸、人参中人参皂苷、白术中苍术酮、枳实中橙皮苷的线性范围分别为0.04～2.50 μg/mL（r=0.999 8）、0.034～0.998 0 μg/mL（r=0.999 6）、0.14～20 μg/mL（r=0.999 4）、0.04～20 μg/mL（r=0.999 9）、0.004～2 μg/mL（r=0.999 9）、0.05～2 μg/mL（r=0.999 6）、0.034～2.5 μg/mL（r=0.999 3）、0.007～0.2 μg/mL（r=0.999 5）。本方式的精密度、稳定性及重复性试验的RSD<3%，且平均回收率在97.3～102.7%范围内，RSD均<3%。3种样品中大黄素、芦荟大黄素、橙黄决明素、枸杞多糖、强脯氨酸、人参皂苷、苍术酮、橙皮苷的含量分别为0.491～0.499、1.790～1.802、0.506～0.512、0.681～0.684、0.610～0.614、0.102～0.110、0.056～0.058、0.020～0.022 mg/g。结论：HPLC-MS/MS法可为首荟通便胶囊的质量控制提供指导作用，值得临床推广应用。

关键词  首荟通便胶囊;高效液相色谱-串联质谱;多成分含量测定;何首乌;芦荟

Hplc-Ms/Ms Method Used for Simultaneous Determination of 8 Components in Shouhui Tongbian Capsule

PENG Yan1， TAO Jianfei2

（1 School of Pharmacy， Nanjing Medical University， Nanjing 211166， China; 2 Department of Pharmacy， Shanghai Yangsi Hospital， Shanghai 200126， China）

Abstract Objective： To study the simultaneous determination of 8 components in Shouhui tongbian Capsule by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （HPLC-MS/MS）.  Methods： A total of 8 components in the Shouhui Tongbian Capsule were analyzed by HPLC-MS/MS method. Agilent ZORBAX C18 column （250 mm×4.6 mm， 5 microns） was used. Acetonitrile （A）-10 mmol/L ammonium acetate solution （B） was used as the mobile phase. Gradient elution （0～1.2 min， 5%A; 1.2～2 min， 5%A→20%A; 2～4 min， 20%A→40%A; 4～8 min， 40%A; 8 min to 10 min， 40%A→95%A; 10～17 min， 95%A; 17～25 min， 5%A）. The flow rate was set as 0.8 mL/min， and the sample volume was 5 mul. To electrospray ion source， through SIM mode， positive and negative ions were simultaneously monitored.  Results： Emodin in Radix Polygoni Multiflori， aloe-emodin in Aloe vera L. var， aurantio-obtusin in Semen Cassiae （semen cassiae torae，lycium barbarum polysaccharide in Fructus Lycii the fruit of Chinese wolfberry，strong proline in Colla Corii Asini donkey-hide gelatin， ginsenoside in Radix Ginseng，atractylone in Rhizoma Atractylodis Macrocephalae bighead atractylodes rhizome， and hesperidin in Fructus Aurantii Immaturus were 0.04～2.50 μg/mL （r=0.999 8）， 0.034～0.998 μg/mL（r=0.999 6）， 0.014～20 μg/mL （r=0.999 4）， 0.04～20 μg/mL（r=0.999 9）， 0.05～2 μg/mL （r=0.999 6）， 0.034～2.5 μg/mL （r=0.999 3）， respectively ， 0.007～0.2 μg/mL （r=0.999 5）. The RSD of precision， stability and repeatability test of this method was less than 3%， and the average recovery was within the range of 97.3～102.7%， and the RSD was all less than 3%. The contents of emodin， aloe-emodin， aurantio-obtusin，lycium barbarum polysaccharide，strong proline， ginsenoside，atractylone， and hesperidin were 0.491～0.499， 1.790～1.802， 0.506～0.512， 0.681～0.684， 0.610～0.614， 0.102～0.110， 0.056～0.058， 0.020～0.022 mg/g， respectively.  Conclusion： HPLC-MS/MS method can provide guidance for the quality control of Shouhui tongbian Capsule and is worthy of clinical application.

Keywords  Shouhui Tongbian Capsule; High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; Multicomponent content determination;Radix Polygoni Multiflori;Aloe vera L. var

中图分类号：R917 文献标识码：A  doi： 10.3969/j.issn.1673-7202.2020.14.006

首薈通便胶囊主要成分囊括何首乌、芦荟、决明子、枸杞子、阿胶、人参、白术、枳实8种，属于通便排毒以及减肥降脂的国家专利组方之一[1-2]。该药应用于功能性便秘的治疗效果显著，中医辨证为气阴两虚兼毒邪内蕴证者，症见便秘，腹胀，口燥咽干，神疲乏力，五心烦热，舌质红嫩或淡，舌苔白或白腻，脉沉细或滑数。具有泻浊通便、养阴益气的功效，有效促进患者胃肠功能的改善[3-4]。方中的何首乌以及芦荟当属君药，具有润肠通便、清肝泻热以及益精养血的功效;决明子与枸杞子以及阿胶均为臣药，具有滋补肝肾、清肝明目、滋阴润燥通便、补血止血的功效;人参与白术则为佐药，具有补气健脾的功效，且可促使泻不伤正;并以枳实破气消积，引经入药[5-6]。共奏养阴益气，补泻兼施，标本兼治之功。……