张碧宇 周建峰



摘 要:建立高效液相色谱法同时测定化妆品中七种禁用染料(苏丹红Ⅰ~Ⅳ、对位红、颜料橙5、苏丹蓝Ⅱ)。实验系统地优化了影响萃取效率的因素(包括萃取溶剂的种类、萃取方法)和色谱条件(流动相的种类、比例)。实验结果表明:以乙腈为萃取溶剂,超声20min,过中性氧化铝小柱后氮吹定容,采用Agilent C18柱,乙腈--水作為流动相,检测波长为478nm,流速为1.0mL/min,能够实现对7种目标物的理想分离检测。该方法具有良好的线性(R2=0.999),检出限为0.5mg/kg,回收率为83.4%-107.2%,可用于化妆品中7中禁用染料的测定。
关键词:高效液相色谱;禁用染料;化妆品
目前,国内测定化妆品中着色剂的方法主要有高效液相色谱法[1]及高效液相--质谱联用法[2]、气相色谱法及气相色谱-质谱联用[3]、薄层色谱法、毛细管电泳、荧光光度法[4]等。但未有苏丹红Ⅰ~Ⅳ、苏丹蓝Ⅱ、颜料橙5、对位红7种禁用染料同时检测的方法和标准。本文采用超声萃取目标物,高效液相色谱法同时测定化妆品中7中禁用染料的含量,紫外吸收光谱定性,外标法定量。方法简单、快速、准确,能有效测定化妆品中7中禁用染料的含量。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂材料
1.1.1 仪器
Waters公司Alliance 2695/2996液相色谱仪(配PDA检测器),超声波发生器、水浴加热氮吹仪、高速冷冻离心机、涡旋混合仪、天平。
1.1.2 试剂和材料
标准样品(苏丹红Ⅰ,苏丹红Ⅱ,苏丹红Ⅲ,苏丹红Ⅳ,对位红,颜料橙5,苏丹蓝Ⅱ),乙腈(色谱纯,分析纯)、丙酮(分析纯)、四氢呋喃(分析纯),中性氧化铝柱(使用前用5mL乙腈活化)。
1.2 样品前处理
称取1.0g(精确至0.001g)样品至50mL离心管中,眼影、腮红样品中加入10mL乙腈溶解,口红样品中加入10mL丙酮溶解,混匀,超声20min。……