影响葵花毛油酸法脱胶因素的研究

王诗瀚，杨 坤,李文飞，李亚城，王凤霞

1.中低品位磷矿及共伴生资源高效利用国家重点实验室 (贵阳 550016)

2.瓮福(集团)有限责任公司 (贵阳 550000)

3.黔东南州食品药品检验检测中心 (凯里 556012)

油料以压榨或浸出方式所得第一道油称为毛油，由于含有甘油三酯、类胡萝卜色素、叶绿素、叶黄素等色素类物质、铁、铜、镁等微量物质等，因此需进行脱胶、碱炼、脱色、脱臭[1-2]等工序精炼后才能食用。植物油中的磷脂等胶质被脱除的过程，称之为脱胶。脱胶效果的好坏对碱炼、脱色、脱臭精炼工序会产生很大影响。因此毛油的脱胶工序在油脂精炼中尤为重要。毛油中的磷脂可为水化磷脂和非水化磷脂两类。其中水化磷脂含极性较强的亲水性官能团，当毛油中添加水时，产生吸水膨胀并凝聚沉降，再通过离心分离，即可脱除。而非水化磷脂含有极性较弱的基团，导致亲水性降低[3]。脱胶的难易程度很大程度上取决于非水化磷脂的脱除。非水化磷脂具有极性较弱的基团，主要为磷脂钙镁盐，用酸来需要转化为水化磷脂。磷酸作为电解质，能够促进油脂中胶团的沉淀，且磷酸根所带的负电荷可与非水化磷脂表面的正电荷相结合，增加非水化磷脂的亲水性，再进行水化处理从而达到脱胶的目的。毛油脱胶方法有水化、酸化、过滤膜、酶、微生物、吸附法[3-5]等。由于酸法脱胶工艺简单易行因此较普遍使用，且多使用磷酸作为添加酸。

葵花籽油因含有对人体健康作用较大的亚油酸的含量在植物油中是最多的，因此，食用葵花油，对高血压病人，肥胖人和脑栓塞，心肌梗塞、肾病患者具有较好的预防作用。因此，葵花油酸化脱胶过程各因素对脱胶效果的影响进行研究极为必要。为此本文设计试验方案，对影响葵花毛油酸法脱胶中的五个影响因素进行探究。

1 材料与方法

1.1 原料及试剂,

原材料：葵花毛油由油坊采用物理压榨方式制取；磷酸：食品添加剂磷酸(85%)；试剂：盐酸，浓硫酸、氧化锌、氢氧化钾、钼酸钠、硫酸联氨、磷酸二氢钾等，均为分析纯。

1.2 主要仪器和设备

精密天平、恒温水浴锅、电动搅拌器、高速离心机(TDL-5-A)、石墨加热板(DB-XAB)、马弗炉(可控温度主要使用温度在550 ℃～600 ℃)、紫外可见分光光度计(PE Lambda)。

1.3 实验方法

1.3.1毛油脱胶单因素实验

以毛油加热温度、加酸量、加酸搅拌时间(酸化时间)、加水量、加水搅拌时间(水化时间)，为研究对象，进行葵花毛油脱胶单因素试验。

具体操作步骤：取500 g植物毛油于1 000 mL烧杯中，将烧杯放入预先设定好温度的水浴中进行搅拌，待温度达到水浴温度后，往烧杯中加入一定量85%磷酸溶液并持续搅拌一定时间，随后向烧杯中加入一定量的同温蒸馏水，继续搅拌一段时间后，取出进行离心分离，取上层油样进行分析。

单因素试验：采用以上脱胶操作方法，考察毛油加热温度(50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃)、加酸量(油重0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%)、酸化时间(10、30、60、90、120 min)、加水量(油重2%、4%、6%、8%、10%)、水化时间(20、40、60、80、100 min)对脱胶率的影响，每组试验设3个重复，以脱胶率作为脱胶效果的衡量指标。

1.3.2毛油脱胶正交实验

正交试验：参照单因素试验结果，在毛油加热温度、加酸量、加酸搅拌时间(酸化时间)、加水量、加水搅拌时间(水化时间)五个因素中进行选择，并以此为影响因素，进行正交试验设计，并以脱胶率作为脱胶效果衡量指标。每组试验设3个重复，以脱胶率作为脱胶效果的衡量指标。

1.3.3测定方法

参照国家标准GB/T 5537—2008《粮油检验 磷脂含量的测定》第一法钼蓝比色法，对毛油以及脱胶油的磷脂含量进行检测。

1.3.4脱胶率的计算

脱胶率(%)= (毛油中磷脂含量 - 脱胶后油脂中磷脂含量)/ 毛油中磷脂含量 ×100

2 结果与讨论

2.1 葵花毛油脱胶单因素实验结果

由表1可知：单因素实验中油温在60 ℃、70 ℃时，葵花毛油脱胶较好；磷酸添加量在0.3%、0.5%时，脱胶较好；酸化时间超过30 min后，脱胶率没有显著提升；加水量超过4%后，脱胶率没有显著提升；水化时间超过40 min后脱胶率没有显著提升。由单因素试验结果，可根据各影响因素对脱胶率的影响范围设计正交试验，以得出最佳脱胶条件。

表1 葵花毛油脱胶单因素试验

2.2 正交实验结果

由单因素试验结果设计菜籽毛油脱胶正交试验方案，使用正交试验设计助手软件进行五因素四水平正交试验设计，并分析结果。

表2 因素水平表

表3 正交试验结果

正交试验结果可以看出，影响极差 R 大小的主次顺序：A(毛油加热温度)>C(酸化时间)>D(加水量)>B(磷酸加入量)>E(水化时间)。根据分析结果表明最佳组合为：A2B4C3D4E3，即油温65 ℃、磷酸加入量为 0.6%，酸化时间为20 min，加水量为 6%，水化时间为 40 min。最后根据正交试验结果所得的最佳组合参数进行了3组葵花油脱胶验证试验，脱胶率分别为64.37%、64.52%、64.46%，3组平均值为64.45%。

3 结论

对可能影响葵花毛油脱胶效果的因素如：毛油加热温度、磷酸加入量、加酸搅拌时间(酸化时间)、加水量、加水搅拌时间(水化时间)五个因素进行单因素试验结果表明：葵花毛油加热温度在60 ℃～80 ℃、磷酸加入量为油重0.3%～0.6%、酸化时间20～50 min、加水量为3%～6%、水化时间在20～50 min时脱胶效果比较好。在单因素试验结果基础上设计L16(45)正交实验，对脱胶工艺进行了优化。根据分析结果确定葵花油脱胶工艺的最佳参数为： 油温65 ℃、 磷酸加入量为 0.6%， 酸化时间为20 min，加水量为 6%，水化时间为 40 min。在此脱胶条件下，脱胶效果最好，脱胶率可达为 64.45%。