PRIME HLB固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10 种头孢类药物的残留量

章 豪，吴银良，张宜文，陈 国，江潇潇

（1.宁波市农业科学研究院，农业农村部农产品质量安全风险评估实验室（宁波），浙江 宁波 315040；2.北京市计量检测科学研究院，北京 100012）

头孢类药物属于广谱抗生素，临诊应用的头孢类药物均为半合成物质，杀菌力强，较青霉素类稳定，目前已发展到第5代[1]。然而过量使用头孢类药物会对人体健康带来潜在的危害，对儿童、老人，特别是胎儿的影响更大，严重者会导致胎儿病变、畸形、流产甚至死亡[2-3]。由于细菌产生耐药性和过敏反应等原因，世界各国对部分动物源性产品中头孢类药物残留量均提出了限量要求，如美国食品药品管理局规定牛奶中头孢匹林最高残留限量为20 μg/kg，牛肉未蒸煮可食组织中头孢匹林最高残留限量为100 μg/kg；欧盟规定牛奶中头孢类药物最高残留限量为20～100 μg/kg；目前我国制定的头孢类药物的最高残留限量为：头孢氨苄在牛肌肉、肝、肾、脂肪和奶中的最高限量分别为200、200、1 000、200 μg/kg和100 μg/kg；头孢喹肟在牛猪肌肉、肝、肾、脂肪和牛奶中的最高限量分别为50、100、200、50 μg/kg和20 μg/kg；头孢噻呋在牛猪肌肉、肝、肾、脂肪、牛奶中的限量分别为1 000、2 000、6 000、2 000 μg/kg和100 μg/kg，其中头孢噻呋的残留量以其代谢产物去呋喃甲酰基头孢噻呋检测含量计算[4]。但目前头孢类药物在蜂蜜中暂无限量规定。

目前对包括头孢类药物在内的β-内酰胺类药物残留分析的方法主要有液相色谱-串联质谱法[5-9]、高效液相色谱法[10-15]、毛细管电泳法[16-17]和微生物法[18]，且主要集中在肉[19-20]和牛奶[21-23]，以及饲料[24-25]和鸡蛋[26]样品。然而，近年来，有关蜂产品中头孢类药物分析方法的研究鲜有报道。……