离子选择电极法测定石英砂中氟含量

段园红 陈 红

(江西铜业集团公司贵溪冶炼厂 中心化验室，江西 贵溪 335424)

引言

氟离子选择电极法测定铜精矿中氟有其无可比拟的优越性，石英砂是有色金属冶炼过程中的造渣物料[2]，我厂每年购入大量用于火法冶炼的石英砂，而石英砂中存在一定的氟量，氟元素为有毒元素[3]，所以能否对物料中的氟含量准确测定直接关系到工厂和客户的利益，关系到贸易结算是否公平公正。而石英砂中氟的含量范围多为(0.010%～0.10%)[4]，氟离子选择电极法[5]适用于氟含量在0.010%～0.50%的石英砂准确分析。测定结果稳定性和准确性好。

1 实验部分

除非另有说明，在分析实验中所用的试剂均为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器：马弗炉、电子天平(万分之一)

1.1.2 试剂：

1.1.2.1 氢氧化钾

1.1.2.2 氟化钠

1.1.2.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)

1.1.2.4 盐酸(ρ=1.19g/mL)

1.1.2.5 硝酸(1+4)

1.1.2.6 氢氧化钠溶液(0.05mol/L)。

1.1.2.7 三乙醇胺溶液(200/L)：称取100ml三乙醇胺加64ml盐酸(1.1.2.4)调至pH pH6.5-7.0，用水稀释至500ml，混匀。

1.1.2.8 柠檬酸钠溶液(294g/L)。

1.1.2.9 苯酚红溶液(2g/l)：称取0.1g苯酚红，加入6mL氢氧化钠溶液(1.1.2.6)，用水稀释至50ml，混匀。

1.1.2.10 氟标准滴定溶液(10ug/ml)。

1.2 样品处理

根据氟的含量称取石英砂试样0.35～1g，精确至0.0001g，将试料置于50ml镍坩埚中，加入6g氢氧化钾，于低温电炉上加热。蒸发水分至流体状并摇匀，移入700度马弗炉中熔融20min，取出冷却。 将坩埚移入200ml烧杯中，加入20ml热水，盖上表皿，待熔融物作用完毕后，将坩埚内的反应物倒入塑料烧杯中，用热水洗净坩埚(总体积不超过80ml)，冷却至室温。将溶液连同沉淀一起移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。移取5.00ml或10.00ml滤液，置于50ml的容量瓶中，加入15ml柠檬酸钠溶液(1.1.2.8)1滴苯酚红指示剂(1.1.2.9)，用硝酸(1.1.2.5)调至溶液刚好变黄色。……