粗煤气管道垢样中硫化亚铁含量分析

郭 凯

(山西潞安煤基清洁能源有限责任公司质量监督检验部，山西 长治 046200)

气化单元的粗煤气输送管道连接变换单元的保护床弯管处，在壁厚检查时发现有减薄现象，在检修过程中发现管内壁结有大量灰白色沉淀物，该段管道采用20#碳钢材质，介质温度160 ℃～170 ℃。然而管道垢样成分分析在分析化验专业技术领域属于难度较大的项目[1-2]，成分种类不能预先确定，可以先根据输送介质来推断可能的垢种。由于该管道输送介质为粗煤气，主要成分见表1。现推断，温度较高的H2S具有腐蚀作用，可与Fe反应生成FeS。现通过X射线荧光光谱法测定其主要成分，然后借鉴行业标准[2]测定方法测定其中FeS含量，来推断管道腐蚀减薄的主要原因，为有效采取措施提供依据。

表1 粗煤气成分 (φ,%)

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

X荧光光谱仪，AxioamaX；压片机，PrepP-01；分析天平，感量0.1 mg。

分液漏斗，250 mL；锥形瓶，250 mL；比色管，100 mL；滴定管，50 mL。电子调温万用电炉，220(±22) V，1 kW。

(1+1)盐酸溶液；硫代硫酸钠标准溶液，0.1 mol/L；碘标准溶液，0.1 mol/L；淀粉指示液,10 g/L；无水乙醇(AR)；硼酸。

硫化氢吸收液：称取10 g乙酸镉和30 g乙酸锌置于250烧杯中，加入冰乙酸40 mL～50 mL，再加入200 mL水溶解后移至1 000 mL细口瓶中，用水稀释至1 000 mL。

1.2 样品处理

采集到的样品需具有代表性和均匀性，采用四分法将多于10 g的试样缩成约2.5 g后，在50 ℃～60 ℃下干燥6 h～8 h，然后放置在玛瑙研钵中研磨至全部通过孔径为125 μm实验筛，装入小广口瓶中，放在干燥器内，供测定用。

1.3 X荧光光谱仪法测定步骤

1.3.1 压片

用玛瑙研钵把灰样研细，用脱脂棉沾无水乙醇擦拭模具及压槽表面，将模具放入压槽，将研细的样品放入模具中央，摊平，样品周围加入5勺左右硼酸，将模具提出，用工具将硼酸压平，盖上盖，打开开关加压进行压片，加压结束后取出压片。……