二苯二硫醚合成工艺改进探讨

王 杰

（延安大学化学与化工学院，陕西 延安 716000）

二苯二硫醚隶属于高纯有机试剂，可被作为农药、医药及染料中间体，一般不会对水形成危害。常温常压下能维持稳定状态，但要规避和氧化物处理，维持容器处于密封状态，藏储于阴凉、干燥处。

硫酚氧化法是当下国内工业合成二苯二硫醚的方法，有流程简单、原材料成本高、废物产出量偏多等特征。金属／TiCl4制备阶段暴露出耗用大量金属、工艺清洁度偏低、后处理流程繁杂及回收率较低等弊端。鉴于以上工艺投用时优弊端，本文作出采用 SO2／KI／H2SO4／H2O还原方法的提议，但该工艺使用阶段也存在着一些问题，比如还原体系过于繁杂，对碘的利用率形成负面影响，投用的水量过多等［1］。为应对如下问题，优化工艺是唯一选择，利用SO2／I2／H2O将其取而代之，取得较好成效。

1 实验部分

1.1 主要试剂类型

苯磺酰氯、碘、蒸馏水、乙二醇二甲醚（DME）与 SO2。

1.2 分析方法阐述

课题研究阶段选用7820A气相色谱仪、Avarice DMX400核磁共振仪以及熔点仪进行分析。

1.3 具体实验过程

实验装置见图 1［2］。

图1 反应装置图示

把 40.0g（0.226mol）苯磺酞氯、20.0mL（1.113mol）水、4.0g（0.016mol）碘与 60.0mL DME分次、统一添加至250mL三口瓶内。正式反应前用SO2将装置内原有空气进行置换，反应阶段通过检测SO2缓冲气球的体积去间接的度量SO2在体系内的剩余量。若发现气球容积有减缩趋势，则要及时箱内填补SO2。于60℃条件下持续反应8h，通过检测发现原材料基本实现了完全转化。而后把反应温度提高到100℃，予以常压蒸馏处理，采集82～85℃温度区间内形成的馏分产物，能较顺利的获得乙二醇二甲醚，收率82.1%。……