HPLC 法测定河粉中脱氢乙酸

建立测定河粉中脱氢乙酸的高效液相色谱方法。方法：用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱脂、去蛋白处理，以甲醇-0.02mol/L 乙酸铵溶液（5:95）为流动相，流速1.0mL/min，在293nm 波长下检测。结果：在1.00mg/L ～200 mg/L 浓度范围内线性良好，相关系数r=0.9999，目标物的加标回收率为95.3% ～99.5%，RSD 为0.50% ～1.2%，检测限为1.0mg/kg。结论：该方法具有灵敏度高、精密度、准确度良好、分析速度快、操作简单等优点，可以用于测定河粉中的脱氢乙酸。

雪白透明、韧而爽滑的“河粉”一直是人民钟爱的民间传统美食。按规定（GB 2760-2014）河粉中不允许添加防腐剂。但近年来，不法商人采取在河粉中添加脱氢乙酸，达到防腐保鲜，延长保质期的目的。而脱氢乙酸是一种广谱型防腐剂，在高剂量才能抑制细菌，食用过量有碍健康，可能会导致出现胃肠道不适、肺栓塞、皮肤反应等副作用。目前GB 5009.121-2016 规定了部分食品中脱氢乙酸的检测方法，河粉可参考执行，但需要对检验方法进行验证优化。为更好防范河粉中添加脱氢乙酸，保障人民群众吃得安全放心，需要通过对河粉中脱氢乙酸进行检测研究。目前，测定脱氢乙酸的方法有紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法。本文采用高效液相色谱法检测河粉中脱氢乙酸，操作简便，准确度、精密度好，灵敏度高，完全能够满足于检验机构日常检测任务的要求。

仪器与试药

岛津LC-20A 型高效液相色谱仪，KH-2000DB超声清洗机，Sartorius 万分之一电子分析天平(QUINTIX224-1CN)，脱氢乙酸标准溶液（购买于北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司，编号为BST002-1701、浓度1000mg/L），甲醇、乙酸铵为色谱纯，其他试剂均为分析纯。……