合质金中银量的测定方法改进

蓝丽

关键词：灰吹;分金;回收率;干扰

1 项目背景

采用YS/T 955.1—2014《粗银化学分析方法 第1部分：银量的测定 火试金法》[1]（银质量分数为40.000%～99.900%）测定哥伦比亚合质金。在合粒分金过程中，分金液呈现绿色，经原子吸收测定发现，分金液中有较高质量分数的铜，合粒中的铜在灰吹过程中不能完全分离，部分残铜会在分金时进入分金液。在坩埚分金时，金卷中的残银质量分数较高。受坩埚体积、分金温度、分金时间及不同人员操作的影响，分金卷增量出现不同结果，导致银的检测结果出现系统误差。为了保证结果的准确性，需通过试验分析残铜和残银对银回收率的影响。

2 项目调研

检测多批次哥伦比亚合质金（数据见表1），银质量分数为50.000%～68.000%，铜质量分数为1.000%～25.000%。考虑该地区的合质金来料及熔炼方式稳定，抽检部分样品中的铂、钯、钌、铑、铱、锇等杂质元素，质量均低于0.100 mg。

3 资料检索

目前，合质金中银质量分数的检测方法有YS/T 955.1—2014（银质量分数测试范围为40.000%～99.900%）和YS/T3027.2—2017（银质量分数测试范围为0.500%～50.000%）。YS/T 3027.2—2017[2]对铂、钯、钌、铑、铱、锇、铜、锌、镍、铁、锑、硒、碲、钛、钨、铋的质量分数有允许限量。YS/T955.1—2014的检测对象不含铂、钯、钌、铑、铱、锇等铂簇元素，但对铜没有质量分数要求。样品的银质量分数基本在50.000%～70.000%，选用YS/T 955.1—2014进行检测。

4 技术路线

称取定量的纯金、纯银及纯铜。其中，金量接近样品中的金量，银量按照金量的2.5倍进行称量，称取0.200 g金、0.500 g银，铜按高低质量分数加入试验样品，每种质量分数的铜称取3份，计算回收率及各回收率之差。

5 试验部分

5.1 方法原理

称取一定量的合质金试料并适当加入定量的银，包于铅箔中，在高温熔融状态下进行灰吹，铅等贱金属被氧化，与金银分离，称得金银合粒质量。……