分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种农药的残留量

黎 宙，陈 辉，周 斌

(1.南方医科大学公共卫生学院，广州 510515；2.浙江大学生物系统工程与食品科学学院，杭州 310058；3.杭州市食品药品检验研究院，杭州 310022)

黄瓜是我国南方地区重要的蔬菜作物，生长期内容易发生病虫害。其在生产过程，常常使用大量农药、杀菌剂和除草剂进行防治，不仅给生态环境带来一定的破坏，而且严重威胁人们的健康[1-2]。大多数农药属于剧毒类或高毒类农药，经过食物链富集，在人体内可导致急性或慢性中毒[3]。蔬菜、水果中农药残留问题，一直受到广泛关注，是食品安全领域的重要监测项目之一。我国从2020年2月起实施国家食品安全标准GB 2763－2019《食品中农药最大残留限量》，规定了食品中483 种农药最大残留限量。

目前蔬菜中农药残留的测定方法主要有气相色谱法[4]、气相色谱-质谱法[5-6]、液相色谱法[7]、液相色谱-质谱法[8-11]、酶抑制法[12]、免疫分析法[13-14]、光谱分析法[15-17]。目前常用的农药前处理方法有超临界流体萃取[18]、基质分散萃取[19-20]、固相萃取[21-22]、凝胶渗透[23]。这些前处理方法存在操作复杂、消耗大量溶剂、灵敏度不够高等缺点[24]。

分散液液微萃取是通过形成稳定的萃取剂-分散剂-样品溶液乳浊液体系，使待测物在样品溶液及萃取剂之间快速达到分配平衡而完成萃取。因其具有操作简便、消耗溶剂量少、富集倍数高等优点，己成为国内外研究农药残留量的热点之一[25]。本工作将分散液液微萃取与气相色谱-串联质谱法相结合，建立了测定黄瓜中甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、杀螟松、毒死蜱、对硫磷、喹硫磷等9种农药残留量的分析方法。……