气液分离吸收-异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定固体废物浸出液中氰化物

王 炜，朱晓丹，魏 君，陈 洁

(1.浙江环境监测工程有限公司，杭州 310012；2.浙江省生态环境监测中心，杭州 310012；3.杭州环保科技咨询有限公司，杭州 310003)

氰化物的含量是固体废物浸出毒性的重要鉴别指标之一[1]。含氰化物的固体废物主要来源于染料、涂料、电镀、化学试剂、医药、冶金工业和合成树脂等行业[2]，如不妥善收集、利用和处理将会污染大气、水体和土壤，危害人体健康[3]。目前关于固体废物中氰化物测定的标准方法尚未颁布[4]，仅在国家标准GB 5085.3－2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》附录G 中给出参考方法:加硫酸对样品进行蒸馏，馏出液用碱液吸收并采用离子色谱法进行测定。然而该方法中未对硫酸的加入量及其他蒸馏条件进行详细说明，且仪器普及度不高，在实际工作中应用效果较差[5]。考虑到固体废物浸出液性质与废水接近，文献[6]参照环境保护标准HJ 484－2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》中方法，加入磷酸和乙二胺四乙酸二钠对样品进行蒸馏，并采用容量法或分光光度法对馏出液进行测定，结果较为满意。然而，固体废物浸出液成分相较于废水更为复杂，传统蒸馏装置处理过程存在安全隐患，此外该方法对蒸馏速率有严格要求，蒸馏时间较短，无法确保高含量样品中的氰化物完全馏出。

目前，湖南省地方标准DB 43/T 1404－2018《水和土壤总氰化物的测定气液分离收集分光光度法》发布了一种新型的气液分离吸收-分光光度法，并将其应用于水中氰化物的测定。……