ICP-MS在两种调谐模式下测定水中硼元素

苏文洪， 苏锐浩， 黄旭群

(揭阳粤海水务有限公司，广东揭阳522000)

硼在自然界不以单质存在，主要以含氧化合物的形式存在[1]，其含氧化合物包括硼砂、方硼石、硼酸等，在发光材料、电池材料、催化材料和医学诊断等诸多领域有着广阔的应用[2]。硼是人体必需的微量元素，适量的硼在人体胚胎的形成、骨骼的发育和稳定细胞代谢等方面发挥着重要作用，但摄入过量会导致硼中毒。笔者采用电感耦合等离子体质谱法测定水厂原水和饮用水中硼元素，比较分析了无氦(No Gas) 和氦气(He)两种调谐模式的测定结果，以期探究适合实际样品测定的方法。

1 仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪(Agilent 7800)、万分之一电子分析天平。

硼标准溶液，1 000 mg/L；水质-硼质控样，5.0±0.36 μg/L；内标液，500 μg/L；硝酸，GR。

2 实验方法

2.1 主要参数

实验主要参数如下：RF功率，1 550 W；辅助气，0.90 L/min；提升转速，0.3 r/s；稳定时间，45 s；积分时间，0.1 s；等离子气体，15.0 L/min；补偿气，0 L/min；提升时间，60 s；氦气流量，0(No Gas模式)，4.3 mL/min(He模式)。

2.2 实验步骤

2.2.1 标准溶液的配制

配制浓度为500 μg/L的硼标准溶液，于万分之一电子分析天平上分别称取相应质量的硼标准溶液，用2%硝酸稀释至总质量为50.00 g ，使标准系列浓度为0，0.50，1.00，2.00，5.00，10.00和20.00 μg/L，通过ICP-MS在线添加内标和测定。

2.2.2 精密度和加标回收率

对2.0 μg/L标准溶液连续进行7次测定，计算其RSD，然后进行水样加标实验，加标量分别为5和8 μg/L，计算加标回收率。

2.2.3 方法检出限的测定

在纯水中加入硼标准物质，使硼浓度为0.50 μg/L，按照样品分析的全部步骤，平行测定7次，计算n次平行测定的标准偏差，按式(1)计算方法检出限。

MDL=t(n-1，0.99)×S

(1)

式中 MDL——方法检出限；……