高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

马 锐，汤道权

（徐州医科大学，江苏 徐州221000）

枸橼酸舒芬太尼作为一种强效的阿片类镇痛药，因起效快、镇痛作用强、毒性低、安全范围广，而被广泛应用于各类疼痛及术后镇痛[1,2]。目前，2015版《中国药典》仍采用非水滴定法测定其原料药含量[3]，由于滴定法专属性存在一定不足[4,5]，可能使得药物中其它共存杂质对结果造成干扰。因此，为提高检测方法的专属性，采用高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量，以期完善本品的质量标准，进而更好控制相关产品的质量。

1 仪器与试剂

安捷伦1260型高效液相色谱系统（Agilent公司）；ME104E型电子天平（梅特勒-特利多公司）。

枸橼酸舒芬太尼对照品（中国药品食品检定研究院）；枸橼酸舒芬太尼供试品1（批号：200402）、枸橼酸舒芬太尼供试品2（批号：200601），均由生产企业提供；NH4Ac、HAc均为分析纯，上海阿拉丁试剂有限公司；甲醇、乙腈为色谱纯，Merck公司；试验用水为高纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Agilent HC C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）；流动相：0.13mol·L-1NH4Ac溶液-甲醇-乙腈（31∶45∶24），采用HAc调节溶液pH值至7.2；流速1.0mL·min-1，检测波长：228nm，柱温：40℃，进样体积：10μL。

2.2 溶液配制

供试品溶液 精密称取枸橼酸舒芬太尼，采用流动相稀释至每毫升中约含0.05mg舒芬太尼，待用。

对照品溶液 精密称取对照品适量，配制供试品相同浓度的对照溶液，待用。

2.3 系统适用性与专属性试验

准确称取对照品10mg，加入1mol·L-1HCl 10mL溶解后，水浴回流4h，继续加入1mol·L-1NaOH调节至中性，水浴蒸干，冷却至室温后，加入10mL甲醇溶解残渣，过滤，精密量取1mL滤液，置于10mL量瓶内，加入流动相，稀释定容，作为系统适用性溶液，同时以流动相作空白溶液。……