立式搅拌磨在豫西南某微细粒晶质石墨矿中的应用①

李荣改，徐 靖，孙景敏，李志伟，王誉树，周 晶

（1.河南省岩石矿物测试中心，河南 郑州450012；2.河南省矿物加工与生物选矿工程技术研究中心，河南 郑州450012）

石墨是一种特殊的非金属材料，但有金属的优良性能，具有润滑性、耐高温、耐酸碱、导电导热性等性能，被广泛应用于国防、冶金、电气、轻工及机械等部门［1－3］。大鳞片石墨的天然疏水效果好，可浮性强，采用常规的再磨再选即可获得较高品位的精矿，但鳞片较小、嵌布粒度细、含泥量大而且共生的脉石矿物种类繁多的，选矿难度较大［4－6］。

近些年河南省地质队在豫西南南秦岭地区做了大量的勘查工作，累计查明石墨矿物量3 412.3万吨，该成矿带远景资源量达上亿吨［7］。为了充分利用该地区的矿产资源，本文在查明矿石性质的基础上，进行了大量选矿试验，发现该矿石为微细粒晶质石墨，结晶程度较低，片状结构发育不好，嵌布关系多样，结构复杂。提纯阶段采用传统的磨矿设备难以提高石墨品位，故以立式搅拌磨为精选再磨设备进行了选矿提纯研究，最终提供了经济可行的选矿流程，可为当地石墨资源开发利用提供技术支撑。

1 矿石性质与仪器设备

1.1 矿石性质

原矿化学多元素分析结果见表1，矿物组成分析结果见表2。

石墨是该矿石的有用矿物，多为不规则状、鳞片状，黑色不透明。其赋存状态分为两类：①石墨鳞片及石墨集合体主要呈条带状或细脉状集合体与石英、云母相间分布沿层理延伸定向排列，部分石墨和白云母、石英密切共生，石墨和白云母定向排列；②石墨与脉石矿物嵌布关系极为复杂，主要嵌布在石英、斜长石、云母、闪石等脉石矿物粒间，部分呈细小的不规则状的星散或浸染状分布在脉石矿物中，少量石墨被包裹在脉石矿物中。

表1 原矿化学多元素分析结果（质量分数）／%

表2 原矿矿物组成（质量分数）／%

该地区石墨粒度大小分布不均匀，最大的可达0.338 mm，粒径主要集中在0.025～0.150 mm之间，其中－0.15 mm粒级占92.85%，以微细粒为主；而＋0.15 mm粒级仅占7.15%。

由此可见该矿中石墨为微细粒晶质石墨，但是结晶程度较低，片状结构发育不好，嵌布关系多样，结构复杂，这种结构决定了石墨单体解离较为困难。

1.2 仪器设备及测试方法

主要设备及仪器包括智能球磨机（RKZQMΦ250×100型和XMQ-67Φ150×50）、立式搅拌磨机（JM-3型）、三辊四筒棒磨机（XMB-70型）、浮选机（XFDⅢ-1.5L型、XFDⅢ-0.75L型和XFDⅢ-0.5L型）、真空过滤机（XTLZΦ260／Φ200）和 数 显 鼓 风 干 燥 箱（GZX-9240MBE）等。

依照国标GB 3251—2008石墨化学分析方法进行固定碳测试分析。

2 选矿试验研究

2.1 粗选条件试验

分别进行了磨矿细度、捕收剂种类（煤油、柴油、变压器油）和用量、2＃油和生石灰用量以及粗选浓度等条件试验，最终确定的试验条件为：粗磨采用锥形球磨机将矿石磨至－0.074 mm粒级占90%，然后进行浮选，捕收剂煤油用量400 g／t，起泡剂2＃油用量150 g／t，调整剂生石灰用量500 g／t，浮选浓度20%。最终可以获得固定碳含量30.16%、回收率96.29%的粗精矿。

2.2 精选条件试验

2.2.1 磨矿设备的选择

经探索试验和工艺矿物学研究可知，由于该石墨鳞片片径细微，要获得高品质石墨精矿就必须对石墨粗精矿进行再磨再选。再磨再选过程中磨矿设备非常重要，因此在粗磨粗选条件不变的情况下，采用三辊四筒棒磨机、搅拌磨和球磨机按照图1所示流程分别进行了粗精矿再磨再选试验，结果见表3和表4。

图1 再磨再选试验流程

表3 再磨再选试验结果

表4 不同磨机磨矿效果对比

由表3可知，用3种磨机磨至相同的细度进行浮选后，立式搅拌磨的精矿固定碳含量和回收率均较好。由表4可知，用3种磨机磨至相同细度后浮选，球磨机和搅拌磨精矿的固定碳含量相近，但球磨后＋0.147 mm粒级石墨固定碳含量较低，说明精矿中解离好的石墨多处在－0.147 mm粒级产品中，这也说明用球磨机磨矿会破坏石墨鳞片结构，造成细鳞片增多，使不同粒级固定碳含量相差较大。因此再磨再选时选用搅拌磨。

2.2.2 再磨1磨矿细度条件试验

在粗磨粗选条件和再磨设备不变的情况下，不同再磨细度条件下的精选1浮选结果见图2，其中磨矿浓度30%。

图2 再磨1磨矿细度试验结果

由图2可知，随着再磨1磨矿细度增加，精矿固定碳含量上升，回收率下降。综合考虑精矿品位和回收率，选择再磨1细度为－0.045 mm粒级占85%，此时精矿固定碳含量68.55%、回收率89.93%。

2.2.3 精选1捕收剂煤油用量试验

由于再磨会导致石墨矿物表面亲水，需要补加药剂用量，因此在再磨1磨矿细度为－0.045 mm粒级占80%、2＃油用量150 g／t、浮选时间3 min条件下进行了精选1煤油用量浮选试验，结果见图3。

由图3可见，随着煤油用量增加，精矿固定碳含量逐渐降低，回收率逐渐升高。综合考虑石墨精矿固定碳含量和回收率，确定精选1煤油用量为150 g／t，此时精矿固定碳含量和回收率分别为68.33%和89.86%。

图3 精选1煤油用量试验结果

2.3 闭路流程试验

按照条件试验确定的最佳条件进行了闭路试验，试验流程如图4所示，结果见表5。

图4 闭路试验流程

表5 闭路试验结果

从表5可知，闭路试验最终可以得到固定碳含量94.05%、回收率95.74%的石墨精矿。对精矿进行了扫描电镜分析，发现精矿的石墨粒度较小，大部分都是干净的石墨单体，但是由于不光滑的原因，一些细小的云母、石英、长石等杂质附着在单体解离的石墨表面，该部分杂质难以通过常规选矿手段除去，若要进一步提高品位则需采用化学提纯手段。

3 结 论

1）豫西南某矿区石墨矿为微细粒晶质石墨矿，原矿固定碳含量8.95%，脉石矿物主要有石英、斜长石、云母、绿泥石和角闪石等。石墨鳞片较细，大部分石墨鳞片分布在－0.025＋0.015 mm粒级，且结晶程度较低，片状结构发育不好，与脉石矿物嵌布关系多样，结构复杂，使得石墨单体解离较为困难。

2）对豫西南石墨矿精选再磨时，立式搅拌磨机与球磨机、三辊四筒棒磨机磨矿效果对比研究表明，立式搅拌磨既能使石墨单体解离，又能很好地保护鳞片石墨，且磨矿效率高，是石墨粗精矿再磨的理想设备。

3）原矿经一次粗磨一次粗选，粗精矿5次再磨5次精选，中矿1～3混合后扫选，扫选精矿返回粗选，扫选尾矿合并进入尾矿，中矿4～5返回精选3的闭路试验，可获得固定碳含量94.05%、回收率95.74%的石墨精矿。

4）精矿质量分析结果表明，精矿粒度很细，且精矿中夹杂少量细粒级的石英、长石和云母等脉石矿物较难去除，若要进一步提高精矿固定碳含量则需采用化学提纯手段。