交联壳聚糖富集—硫氰酸钾分光光度法对微量钨的测定

吴远婵

（湖南新田岭钨业有限公司 郴州 453000）

钨是一种战略金属，是国家的重要战略资源，熔点高，硬度大，是当代高科技新材料的重要组成部分，广泛用于通讯技术、微型钻头、宇航开发、光学材料等高精尖产业[1]。

目前，钨的化学分析方法主要是重量法、分光光度法、ICP法，其中重量法是经典的高品位钨检测方法，分光光度法是低品位检测方法，ICP因设备成本高，基体干扰大，应用受到限制[1-4]。随着钨选矿新工艺新技术的提升，钨选矿过程中低品位0.05%以下尾矿更为常见，测定矿石中微量钨的方法普遍采用GB/T 14352.1-2010（钨矿石、钼矿石化学分析方法），但该方法测定范围：0.05%～5%，只适合0.05%以上的矿石测定，而对0.05%以下的含微量钨的矿石测定结果灵敏度低，准确性差。为了满足生产工艺要求，准确指导生产，提高资源利用率，本文在（钨矿石、钼矿石化学分析方法）的基础上，先用交联壳聚糖富集，用硫氰酸钾作显色剂，溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）作为曾敏剂，分光光度法测定。交联壳聚糖壳聚糖（chitosan）的天然高分子的生物官能性对钨有很大的吸附作用，能形成稳定的螯合物，适合用于微量钨金属测定中样品预处理的富集[5]，干过滤后，取滤渣，在盐酸介质中，以三氯化钛将钨还原至五价状态与硫氰酸盐形成黄色络合物，使用分光光度计于波长420nm处测量吸光度，计算钨量。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

分析天平 梅特勒托利多

紫外-可见分光光度计 UV-1801 北京北分瑞利分析仪器

恒温摇床 SHZ-82 常州国宇仪器……