高效液相色谱法测定唑虫酰胺的含量

周 敏，李敬良

（华北制药集团爱诺有限公司，河北 石家庄052165）

0 引 言

唑虫酰胺是一种新型吡唑杂环类高效杀虫、杀螨剂，本品化学名为4-氯-3-乙基-1-甲基-N-{[4-(4-甲基苯氧基)苯基]-甲基}-1H吡唑-5-羧酰胺，分子式为C21H22ClN3O2，分子量为383.9，纯品为类白色固体粉末。

唑虫酰胺的主要作用机制是阻止昆虫的氧化磷酸化作用，且具有杀卵、抑食、抑制产卵及杀菌的作用。

目前，国内有关唑虫酰胺的分析方法未见公开报道，本文采用高效液相色谱法，对唑虫酰胺进行定量分析。该方法操作简单、快速、准确，分离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求。

1 仪器与试剂药品

1.1仪 器

（1）高效液相色谱仪：日本岛津公司LC-20A。

（2）检测器：紫外检测器，日本岛津公司SPD-10A。

（3）Millipore：超纯水制备系统。

1.2 试剂和药品

（1）唑虫酰胺对照品：质量分数为99.7%，由农业部农药检定所提供。

（2）唑虫酰胺样品：由某公司提供，批号为Y146160102。

（3）甲醇：色谱纯。

（4）超纯水。

其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

①色谱柱：4.6 mm×250 mm，填料为ODS C18，5μm，依利特生产；②流动相：甲醇∶水=70∶30；③流速：1.0 mL/min；④柱温：40℃；⑤检测波长：217 nm。

2.2 溶液制备

（1）对照品溶液。

精确称取40.0 mg唑虫酰胺对照品（含量为97.0%）置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶剂溶解，稀释至每1 mL约含相当于唑虫酰胺400 ug的溶液，摇匀，定容，备用。

（2）供试品溶液。

精确称取40.0 mg唑虫酰胺样品置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶剂溶解，稀释至每1 mL约含相当于唑虫酰胺400 ug的溶液，摇匀，定容备用。

2.3 系统适应性试验

（1）称取40.32 mg唑虫酰胺对照品溶液置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶剂溶解，摇匀，定容，备用。

（2）精确量取5μL该溶液注入液相色谱仪中，连续进6针，测峰面积，计算得相对标准偏差为0.48%。……