蒙脱石/活性炭复合吸附剂的制备及对氨氮吸附性能的研究

杨 妮， 王雅丽， 巫来秀， 罗景丹， 李豪斐

(太原工业学院环境与安全工程系，山西 太原 030008)

随着工业化和城镇化的发展，我国水环境污染问题也越来越突出，虽然近年来环保法规趋严，执法力度加大，环境状况逐年改善，但是污染排放总量仍然巨大。蒙脱石和活性炭由于其丰富的空隙、巨大的比表面积，在冶金、化工和环保行业作为吸附剂被广泛应用[1-2]。在废水处理中，活性炭本身具有一定的疏水性和亲油性，对有机物的吸附有一定优势，但对于极性物质如氨氮的处理效果欠佳[3-4]。蒙脱石具有较大的层间距、比表面积和孔体积，对废水中的极性小分子有更好的吸附能力[5]。因此，近年来不断有学者开展活性炭和蒙脱石的组合处理废水的研究，或者探讨将两者复合成一种新型材料进行废水处理[6]。本实验选用羧甲基纤维素钠(CMC)对蒙脱石与活性炭进行粘连，并干燥、成型，形成一种新型复合材料，通过测定复合材料的散失率，以及氨氮溶液的吸附效果，探讨黏结剂添加量、吸附时间、吸附剂添加量及反应时间对蒙脱石/活性炭复合材料吸附氨氮性能的影响。

1 材料与方法

1.1 蒙脱石/活性炭复合材料的制备

称取一定量的蒙脱石和活性炭进行混合，蒙脱石和活性炭的质量比为1∶1，然后称取一定量的羧甲基纤维素钠(CMC)，使其完全溶解于烧杯中；再将蒙脱石和活性炭混合材料倒入黏结剂溶液中，充分搅拌，然后烘干至含水量为30%～50%，搅拌均匀，而后进行热处理，温度为200 ℃，热处理时间为1 h。

1.2 实验方法

氨氮溶液的配制：用氯化铵配制100 mg/L的氨氮溶液，并取50 mL于100 mL锥形瓶中，加入一定量的蒙脱石、活性炭、蒙脱石/活性炭复合材料，以150 r/min的转速振荡一定时间后，通过纳氏试剂分光光度法测定溶液中氨氮的浓度。

1.3 分析方法

1.3.1 散失率的测定

取50 mL去离子水加入100 mL锥形瓶中，加入一定质量的蒙脱石/活性炭复合材料，以150 r/min的转速振荡30 min，过滤后将吸附剂在105 ℃下干燥至恒重，过筛后称重。散失率的计算公式如式(1)。

(1)

式中：P为散失率；m0和m1分别表示吸附剂投加量和过筛后吸附剂质量，g。

1.3.2 氨氮吸附率

氨氮吸附率的计算公式如式(2)。

(2)

式中：η为吸附率；C1和C2分别表示吸附前后废水中氨氮质量浓度，mg/L。

2 结果分析

2.1 复合材料的制备

2.1.1 黏结剂添加量优化

研究中选择羧甲基纤维素钠(CMC)作为黏结剂制备蒙脱石/活性炭复合吸附剂。图1为不同黏结剂添加量的吸附剂散失率。

图1 不同黏结剂添加量的复合吸附剂散失率

由图1可知，对于蒙脱石/活性炭复合材料，黏结剂羧甲基纤维素钠(CMC)添加量越多，所制得的复合吸附材料强度越高，散失率越低。当羧甲基纤维素钠黏结剂(CMC)添加量为0%～5%时，制得的复合吸附材料强度较低；若添加10%、15%和20%的黏结剂，则复合吸附材料强度高，可满足运输和贮存的强度要求，且在10%～20%范围内，复合材料的散失率变化不明显。因此，综合考虑，选择10%的羧甲基纤维素钠黏结剂添加量来制备蒙脱石/活性炭复合吸附材料。

2.1.2 黏结剂添加量对氨氮吸附性能影响

将不同量的羧甲基纤维素钠(CMC)添加到氨氮废水中，分析不同添加量对废水中氨氮吸附性能的影响，如图2所示。

图2 不同黏结剂添加量的复合吸附剂对废水中氨氮吸附率的影响

由图2可以看出，当羧甲基纤维素钠黏结剂(CMC)添加量为0%～5%时，废水中氨氮吸附率较低，为50%左右；当添加量为10%～20%时，废水中氨氮吸附率为60%以上，但随着添加量增加，对氨氮吸附率的增加趋势不是特别显著。当黏结剂添加量为10%～20%时，废水中氨氮吸附率分别是60.9%～62.6%。因此，进一步表明选择10%的羧甲基纤维素钠黏结剂(CMC)添加量来制备蒙脱石/活性炭复合吸附剂。

2.2 反应时间对吸附效果的影响

图3为蒙脱石/活性炭复合吸附剂投加量为12 g/L时，反应时间对氨氮溶液吸附的影响。由图3可以看出，复合吸附材料吸附剂对氨氮溶液的吸附率在60 min～120 min呈下降趋势，在120 min以后呈上升趋势，总体呈现先下降后上升的特点；反应时间为60 min时与反应时间为150 min时的吸附效果接近；反应时间为180 min时，虽然吸附率有所增加，但是花费时间过长。因此，综合考虑，选择反应时间60 min为最佳反应时长。

图3 不同反应时间对吸附氨氮效果的影响

2.3 复合吸附剂添加量对吸附效果的影响

图4为蒙脱石/活性炭复合吸附剂加入氨氮溶液中反应60 min时，吸附剂添加量对氨氮溶液吸附效果的影响。由图4可知，当吸附剂用量为4 g/L～8 g/L时，吸附剂对氨氮溶液的吸附率快速上升，在8 g/L时达到最高值；当吸附剂用量达到12 g/L时，吸附率下降；当吸附剂用量继续增加时，吸附率缓慢增加。因此，综合考虑，将吸附剂添加量确定为8 g/L。

图4 不同复合吸附剂投加量对吸附氨氮效果的影响

2.4 反应温度对吸附效果的影响

第19页图5为蒙脱石/活性炭复合吸附剂加入氨氮溶液中反应60 min时，吸附剂添加量为8 g/L时，反应温度对氨氮溶液吸附效果的影响。由图5可知，当反应温度为20 ℃时，氨氮吸附率为68.3%，当反应温度为30 ℃时，氨氮吸附率为85.9%，为最大吸附率；当反应温度高于30 ℃，氨氮吸附率随着反应温度的增加而降低。因此，综合考虑将反应温度确定为30 ℃。

图5 不同反应温度对吸附氨氮效果的影响

3 结论

1) 通过添加不同粘结剂的量，计算其散失率，从机械强度考虑，在10%～20%范围内，复合材料的机械强度变化不明显，所以选择10%的羧甲基纤维素钠黏结剂添加量来制备蒙脱石/活性炭复合吸附材料。

2) 通过单因素实验，发现复合吸附剂对氨氮吸附效果最佳的条件是：反应时间为60 min，复合吸附剂投加量为8 g/L，反应温度为30 ℃。