紫外-可见分光光度法测定浓维磷糖浆中总磷量

★ 万安凤（广州白云山星群〈药业〉股份有限公司 广州 510288）

浓维磷糖浆收载于《国家食品药品监督管理局国家药品标准》中，适用于植物神经功能紊乱引起的头晕目眩、精神疲倦以及低磷血症。处方中含有甘油磷酸钠，咖啡因，维生素，磷酸，烟酸。其中甘油磷酸钠、磷酸都含有磷酸根离子［1］。以前的标准中，规定本品含磷量按［PO43-］计算，不得少于0.343 %（g/mL）。由于该标准是采用目试比色进行测定，误差较大。本研究建立了紫外-可见分光光度法［2］，对浓维磷糖浆中的总磷量进行含量测定，取得了较满意的结果。具体试验方法及结果说明如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器UV-2401PC型紫外-可见分光光度计（日本岛津）；电炉；TDCC-1/0.5型调压变压器。

1.2 试剂高氯酸（GB623-1992，分析纯），广州化学试剂厂提供；硝酸（GB625-1989，分析纯），广州化学试剂厂提供；钼酸铵（GB657-93 XK 13-201 9043，分析纯），天津市科密欧化学试剂开发中心提供；钒酸铵（HG3-941-76，分析纯），广东西陇化工厂提供。

1.3 标准品磷酸二氢钾（GB1274-77，分析纯，含量不少于99.5%），广州化学试剂厂提供。

1.4 供试品浓维磷糖浆，由本公司提供（批号：BK90023、BK90031、BK90040、DK90010、DK90014、DK90019、DK90025、DK90028、DK90029、DK90031）。

2 方法与结果

2.1 供试品溶液的制备精密量取供试品溶液2 mL，置125 mL凯氏烧瓶中，加硝酸30 mL、高氯酸10 mL，用直火缓缓加热至黄烟逸尽，继续加热至冒白烟（不得蒸干）溶液基本无色［3］，冷却，加水30 mL，加热煮沸，冷却，用水转移至100 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2.2 磷标准溶液的制备精密称取在105 ℃干燥至恒重的磷酸二氢钾4.393 9 g，置1 000 mL量瓶中，加硝酸3 mL，用水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置500 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀［4］，即得。……