火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高冰镍中的金、银、铂、钯

史博洋 王皓莹 刘 宇

(1.北矿检测技术有限公司，北京 102628；2.矿冶科技集团有限公司，北京 100160)

前言

镍是一种银白色金属，具有良好的可塑性、耐腐蚀性和磁性，并且具强的延展性和硬度。溶于硝酸后，呈绿色。广泛用作催化剂和合金。

高冰镍[1-2]由铜镍混合精矿经熔炼及转炉吹炼而得，首要成分为Ni3S2和Cu2S。随着镍需求量的增大，中间产物高冰镍也随之增大，因此建立测定高冰镍中金、银、铂、钯等贵金属含量的测定有着十分重要的意义。

1 实验部分

1.1 主要仪器与器皿

SHIMADZU ICPE-9820电感耦合等离子体原子发射光谱仪(岛津(中国)有限公司)，耐火黏土坩埚，镁砂灰皿，熔融电炉，灰吹电炉。

1.2 试剂

氧化铅、无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、硝酸、盐酸、冰乙酸均为分析纯试剂。

1.3 实验方法

称取5.0 g(精确至0.000 1 g)样品，加入250 g氧化铅、30 g碳酸钠、15 g硼砂、15 g二氧化硅、1.0 g淀粉，置于坩埚中，搅拌均匀后，加入覆盖剂。按照火试金的操作步骤[2-4]进行熔炼、灰吹、醋酸清洗合粒、合粒称重。

将合粒锤成薄片置于烧杯中，加入10 mL热硝酸(1+1)，置于电热板上低温加热，待合粒反应完全后，取下稍冷，加入10 mL盐酸，盖上表面皿，加热微沸腾，待烧杯中的沉淀完全沉降后取下，冷却至室温后，定容至50 mL容量瓶中，混匀。静置澄清后，用ICP-AES法测定相对应的金、铂、钯、铅、铋、碲的发射强度。

2 结果与讨论

2.1 称样量的选择

高冰镍中大致含镍46.82%、铜24.62%、硫19.82%、铁4.37%，而镍和铜会影响造渣，从而形成不了铅扣。以样品A2为例，实验选取不同称样量，按照实验步骤进行实验。考察不同称样量对结果的影响，实验结果见表1。……