Na2EDTA滴定法测定粗二氧化碲中铅含量

张 园

(福建紫金矿冶测试技术有限公司 厦门分公司，福建 厦门 361101)

前言

地壳中碲的丰度很小，几乎无独立矿床，绝大部分碲元素伴生于铜、铅等重金属矿藏中。铜阳极泥是火法炼铜过程提碲的主要原料，在火法炼铜过程中，铜精矿伴生的元素碲大部分随金银进入阳极泥。铜阳极泥经卡尔多炉熔炼工艺处理回收有价元素，处理过程中产生的文丘里泥回收金、银时需要先除碲，在除碲的过程中实现资源综合利用，生产出大量碲的氧化物，称之为粗二氧化碲，其含有主元素二氧化碲及铜、铅、砷、锑、铋、硒等杂质元素，金、银等贵金属元素。

企业在铜阳极泥中综合回收有价元素，实现资源综合利用成为行业趋势，但是新工艺新技术的应用生产的产品目前没有相应的产品标准和检测标准。国内虽然有碲和二氧化碲的产品标准和检测方法，但是由于生产工艺不同，导致其中杂质元素含量不同，无法套用碲和二氧化碲方法标准。

粗二氧化碲样品中主要共存元素有碲、铅、硒、锑、铜、砷、铋，在铅的检测过程中，其他共存元素均对铅产生正干扰[1-8]。本文采用氢溴酸消除锑、砷、锡干扰，硫酸冒烟除去大部分碲、硒，硫酸铅沉淀能使铅与铜、铁等金属离子分离，再用EDTA络合滴定法，实现了粗二氧化碲中铅含量的测定。

1 实验部分

1.1 主要试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

金属铅(ωPb≥99.99%)、盐酸、硝酸、硫酸、氢溴酸、抗坏血酸、无水乙醇、硫酸(5+95)、硫脲饱和溶液、酒石酸溶液(200 g/L)、二甲酚橙溶液(5 g/L)。……