液相色谱—串联质谱法测定海参中的甲氰菊酯和扑草净含量

马瑞欣 周凡 李雪萍 王晓静 张鹏燕

摘要：建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱法（LC-MS/MS）同步检测海参中的甲氰菊酯和扑草净。样品用乙腈提取，中性氧化铝柱净化，LC-MS/MS分析，基质标准曲线定量。结果表明，甲氰菊酯和扑草净在0～50ng/mL范围内呈良好线性，相关系数均在0.999以上，方法检出限为1.0μg/kg，定量限为5.0μg/kg。在5.0μg·kg-1、10μg·kg-1、50μg·kg-1添加水平下，甲氰菊酯平均回收率在71%～88%之间，扑草净平均回收率在86%～92%之间，RSD均小于10%。该方法操作简单，分析速度快，可适用于海参中的甲氰菊酯和扑草净同时测定。

关键词：液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）;海参;甲氰菊酯;扑草净

甲氰菊酯别名灭扫利，是一种广谱拟除虫菊酯类杀螨杀虫剂，中等毒性，广泛用于棉花、水果、蔬菜和茶叶等多种经济作物;扑草净主要作用于大豆、花生、棉花、水稻、甘蔗等作物，防除禾本科杂草和阔叶杂草，中等毒性。两种农药均不得在水产养殖中使用。海参池塘养殖过程中易受到病虫和大型藻类的危害[1-2]，有些养殖户非法使用甲氰菊酯和扑草净杀虫灭藻。目前食品中的甲氰菊酯和扑草净检测标准为气相色谱-质谱法[3-5]，气相色谱-质谱法前处理繁琐，分析时间长，且单四极杆受试剂空白干扰大，对低浓度的样品定性定量造成困扰。

本方法建立了液相色谱-串联质谱法分析海参中的甲氰菊酯和扑草净，前处理简单，分析速度快，抗干扰能力强，可以对两种农药同时进行定性和定量，极大提高了检测速度，减少了检测差错率。

1实验部分

1.1仪器、试剂与材……