电感耦合等离子体原子发射光谱法分析25种元素对磷的光谱干扰及其校正

2021-08-23 12:40:46张晓燕关宁昕张桂芬曹昆武
化学分析计量 2021年7期

张晓燕,关宁昕,张桂芬,曹昆武

(核工业理化工程研究院,天津 300180)

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–OES)是20世纪60年代发展起来的一类发射光谱分析方法,具有检出限低、线性范围宽、精密度和准确度高、可进行多元素同时测定、操作过程快速简便等特点,在材料分析、环境分析、航空航天、建筑等领域中均具有十分广泛的应用[1]。

利用ICP–OES法对磷(P)元素进行定量检测,常用的分析线有 177.434、178.221、213.617、214.914 nm[2–10]。其中,177.434、178.287 nm处于远紫外区,光谱干扰较小,但在使用前,需用高纯氮气或氩气对检测器进行长时间吹扫,以排除空气中氧的干扰,从而增加了使用成本,且检出限和灵敏度不佳[7];213.617、214.914 nm则无需进行吹扫,但光谱强度相对较低,光谱干扰情况较为复杂,极易与其它元素发生谱线重叠,需利用干扰系数校正、MSF校正等方法[11]对结果进行处理。尤其当样品中P元素的含量处在痕量及微量浓度范围时,多种元素的谱线重叠使得P元素的准确测量十分困难。近年使用MSF校正法针对Fe、Cu对P进行校正的文献较多[2,12–13],而 对 其 它 可 能 存 在 的 干 扰 元 素 进 行全面排查的文献较少。李帆[14]等利用JY 170 ULTRACE型等离子体发射光谱仪对23种元素进行了光谱干扰研究并计算出干扰水平,但未涉及P元素。胡麟[15]等利用IRIS A 1000型电感耦合等离子体发射光谱仪仅针对Mo和Cu对P的干扰影响进行了试验,未对其它元素进行试验。

笔者利用干扰系数法,将铍(Be)、硼(B)、镁(Mg)、铝(Al)、硅(Si)、钙(Ca)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、铌(Nb)、钼(Mo)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、钨(W)、铅(Pb)、铋(Bi)这25种元素对P元素的光谱干扰情况进行了分析,计算出各元素干扰系数。……

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