动态基质固相分散-离子液体双水相微萃取结合高效液相色谱法检测粮谷中的三嗪类除草剂

徐尉力，朱 清，王秀娟，李吉龙，冯 吉，毕金龙，王志兵

（长春工业大学化学与生命科学学院，吉林 长春 130012）

以三嗪为母体结构的三嗪类除草剂，自上世纪50年代起被广泛用于粮谷类作物田间杂草的防治[1]，因其使用时间长、范围广、结构稳定[2]，易在大豆[3]、玉米[4]等粮谷作物中产生残留，继而对人体健康产生潜在的不利影响。GB/T 23816—2009《大豆中三嗪类除草剂残留量的测定》[5]规定，原料大豆中的三嗪类除草剂的限量标准（maximum residue limits，MRLs）为0.05 mg/kg。因此，建立一种高效、灵敏和安全检测粮谷中三嗪类除草剂的方法具有重要意义。

目前，对于植物源性食品中三嗪类除草剂的检测方法主要有高效液相色谱法[6-7]、推扫胶束电动毛细管色谱法[8-9]、超快速液相色谱-串联质谱法[4]和气相色谱法[10-11]等。其中，高效液相色谱法因具有灵敏度高、分析速率快、分离效能高等优点，已成为具有普适性的检测方法。

对于粮谷中三嗪类除草剂，其常见前处理方法主要有QuEChERS法[12]、固相萃取法[1,13]、液液萃取法[14]和基质固相分散法[15]等。其中，基质固相分散法是一种用于固体或半固体样品的新型样品前处理方法，该法集样品破碎、混合、提取、净化于一体[16]，操作简单方便。但在样品处理过程中，常用挥发性有机试剂作为洗脱剂，其用量较大，导致洗脱和浓缩过程耗时、费力、污染大。离子液体是由有机阳离子和有机或无机阴离子组成的一种低熔点的熔融盐[17]，其具有熔点低、不挥发、热稳定性高、绿色安全和可设计性等优点[18]，已成为传统有机试剂的一种优良替代品，常用于提取大豆中的三嗪类除草剂[13]以及酸奶中的三嗪和苯脲类除草剂[18]，其检出限可达0.5～1.1 µg/kg和0.23～1.01 µg/L。……