ICP-MS测定小麦中5种金属元素的不确定度评价

弓浩然 洪冰 胡婷婷 高晓芳

摘要：建立用ICP-MS测定小麦中5种金属元素不确定度的评价方法。依据GB/T 27418—2017《测量不确定度评定和表示》的相关规定，分析实验过程中不确定度来源，分别评估称量、定容、标准溶液配置、样品空白、标准曲线拟合、测量重复性、加标回收率、仪器稳定性等因素对实验结果的影响。根据不确定度评价结果可知，铝、铬、碑、镉、铅5种元素的扩展不确定度分别为：0.21、0.028、0.040、0.033、0.025 mg/kg。影响该方法不确定度的主要因素是测量重复性、标准溶液的配置、仪器稳定性、加标回收率和标准曲线拟合。

关键词：ICP-MS;小麦;铝;铬;砷;镉;铅;不确定度

中图分类号：TS207.5文献标识码：ADOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20210619

目前我国有超过16.1%的土壤存在重金属元素超标的问题[1]。粮食生长在受污染的土壤中，有害金属元素会在粮食中富集，导致粮食中的有害金属元素含量超标[2]。食用含有害金属元素的食物后，这些金属元素会累积在人体内，对人体健康造成损害[3]。为了维护国家的粮食安全，我国制定了严格的国家标准限制粮食中有害金属的含量[4-6]。

粮食中金属元素的检测方法主要有原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）等[7-9]。ICP-MS因其灵敏度高、检出限低、精密度好、受干扰小，并且能够同时检测多种元素等优势，被广泛应用于粮食中多元素的检验中[10-11]。

不确定度是根据所用到的信息，表征被测量值分散性的非负参数[12]。评价测量结果的不确定度，不仅能够确定其置信区间，客观地评价其准确性和可靠性，而且可以通过比较各不确定度分量的大小，得出影响不确定度的主要因素，进而有针对性地对检测过程进行改进，提高测量结果的准确性[13]。……