高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留分析

◎ 李婷婷，李 玲，朱 璐

（1.淄博市疾病预防控制中心，山东 淄博 255000；2.济宁市任城区疾病预防控制中心，山东 济宁 272100）

在我国，随着《中华人民共和国农产品质量安全法》的颁布与实施，蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测备受关注。实践中普遍采取气相色谱仪氮磷检测器，使用条件、样品前处理及检测器的相关要求特别严格，且检测灵敏度较低。同时，由于氨基甲酸酯类农药具有热不稳定性，气相色谱法的测定值较低。再加上蔬菜生长期相对较短，且流通速度快，对农药残留检测的灵敏度、准确性、快速性要求较高。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

1.1.1 供试材料

从当地农贸市场购买重约3 kg的白菜为研究对象。

1.1.2 标准溶液

甲醇、乙腈和二氯甲烷，色谱纯；丙酮，分析纯（重蒸）；柱后衍生试剂邻苯二甲醛（OPA）；巯基乙醇；氯化钠，140 ℃烘烤4 h；农药标准品由农业部环境保护科研中心提供，各浓度农药标准品均使用甲醇稀释，并将其放在-18 ℃环境中保存；超纯水用Milli-Q超纯水系统制备。

1.2 仪器与设备

安捷伦1200型高效液相色谱仪，配有柱后衍生反应装置和荧光检测器[2]；T-25basic匀浆机；3-30k高速冷冻离心机；N-EVAP-24氮吹仪，A10超纯水纯化系统；氨基固相萃取小柱（SPE柱）：300 mg。

1.3 试验方法

1.3.1 样品制备和提取

切开白菜样品，取1 000 g，并切碎能够食用的部分，将其置入到食物调理机中迅速粉碎，放入到容器中备用[3]。准确称取25.0 g样品，将其置入到匀浆机中，添加50 mL乙腈，高速匀浆2 min，过滤后将滤液置入50 mL具塞量筒，在量筒中提前放入5～7 g烘烤后的氯化钠，过滤结束后将塞子盖上，大幅度振荡1 min，在室内常温状态下静置分层，时间不得低于15 min[4]。……