ICP-OES法测定牛奶中钙含量的不确定度

◎ 林伟进，范明志，陈金余，石美莲

（深圳信测标准技术服务有限公司，广东 深圳 518000）

钙是人体含量最多的矿物质元素，是构成骨骼的主要物质，对维持神经、肌肉功能和毛细管的渗透性起着重要作用[1]。牛奶中含有较丰富的钙，测定牛奶中钙含量具有重要意义。本文依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）[2]和《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006—2019）[3]对ICP-OES法测定牛奶中钙含量的测量不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，并对不确定度进行评价。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

FA2204N电子天平（上海精其仪器有限公司）、MD8H微波消解仪（奥普乐科技集团（成都）有限公司）、Avio 200 ICP-OES仪（美国Perkin Elmer公司）；100 mL容量瓶、50 mL容量瓶、10 mL刻度吸管；硝酸。

1.2 实验方法

根据《食品安全国家标准 食品中钙的测定》（GB 5009.92—2016）测定钙含量。称取1.0 g牛奶于消解罐中，加5 mL硝酸后微波消解。冷却后用水定容至50 mL，混匀备用，同时做空白试验[4]。

1.3 建立数学模型

根据公式（1）对牛奶中钙含量进行计算：

式中：X-牛奶中钙含量，mg·kg-1；V-消化液定容体积，mL；ρ-样品消化液中钙浓度，mg·L-1；ρ0-空白消化液中钙浓度，mg·L-1；m-样品质量，g。

1.4 不确定度来源

不确定度来源于质量引入的不确定度、样品定容体积引入的不确定度、标准曲线引入的不确定度、重复性测量引入的不确定度。

2 结果与分析

2.1 质量引入的不确定度μrel(m)分析

使用万分之一天平称取样品，允许误差为0.5 mg，按矩形分布，天平的线性标准不确定度为：

经测定，天平读数引入的标准不确定度为：

则称量1.0 g样品引入的相对不确定度为：

2.2 样品定容体积引入……

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