凝胶渗透-负化学电离源质谱法测定水产品中多种农药残留

◎ 徐文科，孟祥龙，范广宇，姚燕林，夏 梦，宋 苏

(连云港海关，江苏 连云港 222042)

水产品作为优质的动物蛋白来源，普遍被人们所接受。但长期以来，人们对于水产品的质量安全问题主要关注的是其兽药残留，对农药残留关注相对较少[1]。近年来，国外对我国出口水产品检测项目及限量要求越来越苛刻，出口水产品因农兽药残留超标被国外通报及退货现象时有发生，如出口泥鳅中硫丹、鳗鱼中氟乐灵等农药残留项目就因被通报而实施了命令检查[2]。有机氯和菊酯类农药作为高效广谱的杀虫剂，化学性质稳定，在环境中不易降解，残留期较长，特别是有机氯农药在水和土壤中的长期残留，可能随环境迁移到水生动物体内，进而危害人体健康[3]。在水产品农药残留检测过程中，样品的前处理过程至关重要，提取净化的效果直接影响到最终检测结果的准确性[4]。本文采用凝胶渗透色谱（GPC）对提取物进行纯化，去除大分子杂质，再用固相萃取小柱-正丙基乙二胺（PSA）进行净化，选用高选择性的GCNCI/MS进行测定。该方法的灵敏度大大提高，目标物的检出限能满足进口国家的要求。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

1.1.1 试剂

试验中的氯化钠为优级纯；环己烷、正己烷、乙腈、乙酸乙酯均为色谱纯；艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、联苯菊酯、甲氰菊酯、硫丹硫酸盐、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑和溴氰菊酯等10种农药的标准品，购自德国Dr公司,纯度均大于99%；试验用水为超纯水，密理博公司。

1.1.2 仪器