分光光度法测定浓缩天然胶乳中总磷酸盐的精密度分析①

李开鹏 吴思怡

（海南省产品质量监督检验所/海南省生态环境检测中心 海南海口 570203）

残留于天然胶乳中的游离镁离子（包括伴生的钙离子等金属离子）对天然胶乳的机械稳定性有不利影响，通常在胶乳中加入可溶性磷酸盐，如磷酸氢二铵、磷酸三钠等，与游离钙镁离子反应形成化合物，从而降低钙镁离子含量。加适量可溶性磷酸盐和胶乳本身磷脂水解后产生的磷酸盐均能提高胶乳的机械稳定度［1］，但若总磷酸盐过量，则会在一定程度上降低胶乳的稳定性。因此，控制胶乳中总磷酸盐含量十分重要。

1 材料与方法

1.1 材料

将已知总固体含量的浓缩胶乳用盐酸凝固，除去已凝固的胶乳，将乳清用滤纸过滤，使用分光光度计于波长470 nm 处测定已知体积的乳清中残留磷酸盐的吸光率。

1∶24 盐酸溶液：将37%盐酸40 mL 与去离子水混合至1 000 mL。

钒钼酸盐溶液：将25 g 钼酸铵溶于300 mL 去离子水中，将1.25 g 偏钒酸铵溶于300 mL 去离子水中，加热以使其完全溶解，冷却至室温，然后与37%盐酸300 mL 混合，静置冷却。将上述2 个溶液混合并加入去离子水至1 000 mL。

磷酸二氢钾（贮备溶液）：含量为500 mg/kg。

测定仪器为分光光度计。

1.2 方法

1.2.1 工作曲线的绘制

移取磷酸二氢钾贮备溶液0、1、2、3、4、5和10 mL，用去离子水稀释至50 mL，制备浓度分别为 0、10、20、30、40、50 和 100 mg/kg 的稀释液。

再从上述各溶液中移取10 mL 加入至50 mL 容量瓶中。分别加入10 mL 钒钼酸盐溶液，加入1∶24 盐酸溶液至50 mL。使得浓度为0、2、4、6、8、10 和 20 mg/kg。静置 20 min，然后用 8 μm孔径的滤纸过滤，使用分光光度计于470 nm 波长处测定吸光率，制备不同磷酸二氢钾浓度吸光率的校正曲线（图1）。……