原子吸收分光光度法测定水中重金属的探讨

刘桂英

目前，分析水样中的重金属含量，基本上采用的是原子吸收分光光度法。要提供准确无误的水质监测数据，检测过程中需要有一定的技巧。笔者操作原子吸收仪器，检测水样中的重金属项目（铜、锌、铅、镉、铁、锰等）多年，经历过无数次的质控考核、盲样考核，都顺利通过，现将检测过程中积累的经验与大家分享探讨，以便为这项工作的开展提供更为准确的数据。现以原子吸收火焰法，分析地下水重金属铁元素为例，探讨问题、分享经验。

1.检测依据

检测方法执行标准：GB/T5750.6–2006水质铁、锰的测定—原子吸收分光光度法。

2.检测原理

每种待测元素都有特定的波长，待测元素空心阴极灯发出电磁辐射，待测水样喷入火焰时，形成的气态原子被特定波长的元素产生的辐射吸收，吸光度值与标准溶液的吸光度值进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

3.仪器、标准物质、试剂

仪器：原子吸收分光光度计，仪器型号wfx-120；微机；打印机；空压机。

标准物质：采用的铁标准物质是从水利部购买，用标准物质来配置标准溶液，做曲线时备用。

试剂：优级纯硝酸和分析纯硝酸，HNO3，ρ=1.42g/ml。用优级纯硝酸配置2‰硝酸做空白试剂，用分析纯硝酸配置1+1的硝酸溶液做洗涤液。

4.铁元素分析参数设置

打开检测软件，根据待测元素的特性，分别设置好每个待测元素的参数，WFX-120型号的原子吸收仪器一次能做6种元素，以后做水样时候直接调出检测分析程序使用。铁的参数条件见表1，也是记录最终检测数据的原始资料表头。

表1 铁项目的参数表

5.分析步骤

5.1 主要仪器的操作顺序

打开原子吸收分光光度计按钮，打开微机并启动微机里的检测分析程序，出现的界面里输入相应的待测元素铁、水样个数、取样体积以及稀释倍数，点击确定，开始预热分光光度计，预热时间最少20min。

5.2 标准曲线的配置

预热仪器的时间段来配置曲线标准溶液。用水利部购买的铁的标准物质配置中间标准溶液，浓度为50.00mg/L。用中间液来配置曲线使用液序列，用分度吸量管准确吸取，0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml中间液，放入100ml容量瓶中，2‰硝酸介质定容。

5.3 分析水样中的铁

打开空压机，压力定值调为0.3Mpa，压力达到定值后，开启乙炔瓶，调节乙炔压力表，压力值在0.07-0.08MPAa之间，点燃火焰，此时火焰为蓝白色，调自动增益，精调波长的“长短”按钮，精调灯位置的“上下”按钮，多次调节后，使光束指针，指向绿色条形快的中间位置，这样增益值（负高压）最低，仪器测定达到了最稳定状态，开始测定，2‰硝酸试剂进样调零，依次测定曲线、测定水样，测定完毕必须用蒸馏水进样几分钟，清洗仪器，这样能延长仪器的使用寿命，实验完毕时，打印并保存数据。关机有一定的顺序，首先关闭乙炔瓶总阀、分阀，关闭原子吸收光度计的点火按钮，关闭空压机，关闭原子吸收光度计总按钮，关闭微机，整个实验过程完成。图1和图2是2018年认监委对全国有检测能力的实验室进行能力验证，考核饮水中铁项目的曲线和考核结果。

图1 铁的标准曲线

图2 饮水中铁质控考核结果

6.经验探讨

做水样时所用所有玻璃器皿，容量瓶、分度吸量管、无分度吸量管、试剂瓶、烧杯等都必须用1+1硝酸浸泡至24h以上，洗净后玻璃内壁不挂水珠，这样避免因玻璃器皿不洁净而使取样体积不准确，也消除了含有其他杂质对分析结果产生干扰。

配置标准使用液时，所有的量器，容量瓶、吸量管都必须经过计量部门鉴定，并达到A级标准，这样从客观上消除了因计量器具的不准确而产生的分析误差。

考核盲样的时候，根据测定出的盲样结果，用购买的标准物质再配置一个与盲样值相近的已知样品，再次与考核样同时测定。如果配置的已知样品测定值很准确，则考核的盲样样品肯定能合格。

考核样品、已知样品、曲线使用液最好当天配置，使用时放置到室温状态，测定时候，曲线、已知样品、考核样品必须同时进行测定，消除因时间变化，环境变化带来的误差。

使用的硝酸必须是优级纯，使用的水必须达到试验用水标准。

仪器操作要熟练、规范，配置曲线、考核样和已知标准样品时，要准确量取溶液体积，两眼平视液线，消除人员误差。