液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物的不确定度评定

黄英 蒋龙

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物的不确定度评定

黄 英，蒋 龙

（深圳信测标准技术服务有限公司，广东深圳 518000）

摘 要：依据标准GB 29690—2013和JJF 1059.1—2012对液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物过程中的各个不确定度来源进行分析，计算相对扩展不确定度。

关键词：LC-MS/MS;鸡肉;尼卡巴嗪残留标志物;不确定度

尼卡巴嗪是一种广谱的抗球虫剂，常用于防治鸡等禽类球虫病。4，4-二硝基均二苯脲（下文均用DNC表示）是尼卡巴嗪成分之一，是起抗虫效果的主要活性成分，通常将其作为尼卡巴嗪的残留标志物。本文通过对测量DNC残留量的过程进行分析，识别不确定度来源，列出影响测定结果的不确定度因素，计算相对扩展不确定度[1-2]。

1 测量方法和数学模型

1.1 测量方法

①材料。DNC标准物质、乙腈、甲醇。②步骤。取均质后鸡肉样品m（2 g），加乙腈提取，取上层液浓缩，定容至V（1.0 mL），滤膜过滤。③设备。液相色谱质谱联用仪（AB）、万分之一天平。④色谱条件。色谱柱C18，流速

0.3 mL/min。

1.2 数学模型

样品与标准溶液同时测定，以峰面积比值为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，从标准曲线上求得样品溶液的浓度，按公式计算待测样中DNC的含量，计算公式：

（1）

式中：X-待测样中DNC的含量，μg/kg;C-由标准曲线所得的DNC浓度，ng/mL;V-样品最终定容体积，mL;

m-取样量，g。

X是由C、V、m计算得到的，因此X的不确定度分别由C、V、m的不确定度合成，采用相对标准不确定度分析。

2 测量总相对标准不确定度的来源

由标准曲线所得DNC浓度的相对标准不确定度urel（C），样品称量产生的相对标准不确定度urel（m），