碘量法测定文丘里泥中硒的含量

罗小兵，赖秋祥，刘芳美，衷水平

（1.紫金铜业有限公司，铜绿色生产及伴生资源综合利用福建省重点实验室，福建上杭 364204，2.紫金矿业集团股份有限公司，福建 上杭，3.福州大学紫金矿业学院，福建 福州，）

1 前言

硒是一种非金属元素，广泛应用于光敏材料、电解锰行业催化剂、动物体必需的营养元素和植物有益的营养元素等领域,具有重要的工业价值，因此硒资源的开发和利用越来越受到人们的重视[1-2]。火法炼铜产生的阳极泥经卡尔多炉提炼有价物质，得到中间物料文丘里泥[3-4]，继而回收硒，而准确快速测定文丘里泥中硒含量可为回收工艺提供客观的数据依据。本文研究了碘量法[5-8]测定文丘里泥中硒的含量。本方法检测结果准确度高、精密度好，成本低，极大程度满足了生产分析检测要求。

2 试验部分

2.1 试剂

盐酸(ρ1.19g/mL)，硝酸(ρ1.42g/mL)，硫酸(ρ1.84g/mL)，酒石酸，盐酸羟胺，脲素，酚酞乙醇溶液（10g/L），氢氧化钠溶液（200g/L），淀粉溶液（5g/L），碘化钾溶液（100g/L）。

硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)≈0.1mol/L]：

配制：称26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后用玻璃滤锅过滤。

标定：称取准确三份0.18g预先在120℃±2℃干燥至恒重的重铬酸钾，置于250mL碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL 1+4硫酸溶液，混匀，于暗处放置10min，加150mL水（15℃～20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近终点时加入2滴淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。

按式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：

式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，moL/L；……