印度獐牙菜中酮类成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

2021-11-02 11:13:38董惠敏许如玲陈晓青1杨福燕范君婷鞠建明
南京中医药大学学报 2021年5期
关键词:印度

董惠敏,许如玲,陈晓青1,,杨福燕,范君婷,鞠建明

(1.南京中医药大学附属中西医结合医院,江苏 南京 210028;2.江苏省中医药研究院,江苏 南京 210028;3.南京医科大学药学院,江苏 南京 211166)

图1 酮母核结构

1 材料

Waters Acquity UPLCTM液相色谱、Synapt G2-S Q-TOF质谱仪(美国Waters公司);KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);Milli-Q型纯水器(美国Millipore公司);AT201十万分之一电子天平(瑞士Mettler公司)。

乙腈、甲醇(色谱纯,美国Thermo Fisher公司);甲酸(色谱纯,美国Sigma公司);印度獐牙菜由瑞丰成中药材提供(批号:190222),经江苏省中医药研究院钱士辉研究员鉴定为龙胆科植物印度獐牙菜Swertiachirayita(Roxb.ex Fleming) Karsten的干燥全草。

2 方法

2.1 检测条件

2.1.1 色谱条件 Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm);柱温:40 ℃;样品管理器温度:15 ℃;进样体积:2 μL;流速:0.4 mL·min-1;流动相:0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B);梯度洗脱顺序:0~1 min(5%A),1~10 min(5%~95%A),10~12.5 min(95%A),12.5~13 min(95%~5%A),13~15 min(5%A)。

2.1.2 质谱条件 电喷雾离子源(ESI):正/负离子模式;质量扫描范围:m/z50~1 500;离子源温度:120 ℃;去溶剂温度:450 ℃;脱溶剂氮气流量:800 L·h-1;锥孔气流量:50 L·h-1;毛细管电压:2 500 V。

2.2 溶液的配制

2.2.1 样品溶液的制备 印度獐牙菜粉碎过40目筛,取约0.2 g,精密称定,置具塞试管中,精密加入甲醇10 mL,称定质量,室温下超声提取45 min,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,取上清过0.22 μm微孔滤膜,即得供试品溶液。

3 结果

图2 混合对照品在负离子(A)和正离子(B)模式下的总离子流图

图3 印度獐牙菜在负离子(A)和正离子(B)模式下的总离子流图

表1 印度獐牙菜酮类化合物的解谱结果

(续表)

3.1 羟基取代的酮类化合物的鉴定

图4 11号峰的MS2图和化学结构

3.2 羟基和甲氧基取代的酮类化合物的鉴定

图5 21号峰的MS2图及其可能的裂解途径

3.3 糖苷取代的酮……
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