餐厨废油捕收剂浮选高炭粉煤灰

胡振文,李秋义,,林祥玲,郭远新*

餐厨废油捕收剂浮选高炭粉煤灰

胡振文1,李秋义1,2,林祥玲2,郭远新1*

(1.青岛农业大学建筑工程学院,山东 青岛 266019；2.青岛理工大学土木工程学院,山东 青岛 266033)

通过对餐厨废油进行处理,制备餐厨废油捕收剂用以处理高炭粉煤灰.分别采用机械活化试验确定高炭粉煤灰原灰的最佳机械活化时间,通过不同温度工况的浮选试验获得餐厨废油捕收剂的脱炭性能规律并同常规捕收剂煤油对比,通过FTIR、SEM、TG等技术对餐厨废油捕收剂和脱炭产物进行系统分析.结果表明:最佳机械活化时间为30min,最佳温度工况下,浮选炭热值可达到中高热值燃料要求,产物脱炭粉煤灰矿物成分可达到Ⅰ级粉煤灰标准.真正实现了“以废治废”和“变废为宝”,对环境保护、节能减排和资源的综合利用有着重要意义.

餐厨废油；餐厨废油捕收剂；高炭粉煤灰；浮选脱炭；温度工况；产品分析

粉煤灰是煤炭燃烧后得到的固体废弃物[1-2].满足使用标准的粉煤灰可做二次资源被直接利用[3-4].而不符合使用要求的高炭粉煤灰大多被直接废弃.这不仅会造成资源的大量浪费,还会对自然环境和人体健康造成巨大的危害[5-6].目前,浮选法是粉煤灰脱炭处理最成熟的方案[7-9].但由于高炭粉煤灰未燃尽的炭含量较高且炭的氧化程度较高,对捕收剂的需求量较大[10-11].

餐厨废油是生活垃圾的重要组成部分,其产量巨大,且难以处理[12-13].值得注意的是,餐厨废油的性质同石油化工产品有一定的相似性,这使得采用经处理后的餐厨废油替代传统石油化工捕收剂成为了可能.目前,已有相关学者对处理餐厨废油进行矿物浮选进行了部分研究.例如:Zhu等[14-15]将餐厨废油制备为皂化捕收剂,Shen等[16]将废弃油脂热解处理后做煤炭捕收剂,Yang等[17]将废弃油脂乳化后做煤炭捕收剂,均取得了一定的效果.

本文通过对餐厨废油进行处理后制备餐厨废油捕收剂,并将所制备的餐厨废油捕收剂与石油化工类捕收剂煤油进行了FTIR和不同温度工况下的浮选性能对比,采用SEM、TG和XRD等技术手段对最佳工况下的脱炭产物进行了系统性分析,验证了餐厨废油制备的餐厨废油捕收剂及其浮选产物的性能.

1 材料与方法

1.1 试验材料

高炭粉煤灰原灰(烧失量24.6%)和Ⅰ级粉煤灰(烧失量2.37%)(山东竣鸿环保科技有限公司);餐厨废油(青岛农业大学餐厅废弃油脂);无水乙醇(分析纯,天津市致远化学试剂有限公司);浓硫酸(分析纯,天津市致远化学试剂有限公司);仲辛醇(AR 98%,阿拉丁试剂有限公司).

1.2 试验仪器

DZF-2电热鼓风干燥箱(北京市永光明医疗仪器有限公司);QM-2000球磨机(无锡市建筑仪器制造厂);FYS-150C负压筛析仪(无锡市建筑仪器制造厂);B15-3磁力转子搅拌器(上海磊固仪器有限公司);RE-201D-2L旋转蒸发仪(巩义市宇翔仪器有限公司);XFD-3L浮选机(绍兴市上虞金丰机械仪器设备有限公司);SX-8-16箱式电阻炉(北京市永光明医疗仪器有限公司);FTIR-900傅里叶变换红外光谱仪(费尔伯恩精密仪器公司);JEOL 7500F扫描电子显微镜(日本电子公司);D8advance X射线多晶衍射仪(德国Bruker公司);SDT Q600热重分析仪(美国TA公司).

1.3 试验方法

1.3.1 高炭粉煤灰的机械活化 进行浮选的矿物应有足够的细度来保证浮选目标物质至少有80%的解离度[18].其中,粉煤灰的浮选脱炭粒度要求一般在0.075mm以下[19].

本试验采用的高炭粉煤灰原灰经0.075mm负压筛析后筛余量为34.96%,且有大量如图1所示的烧结颗粒,不适宜直接进行浮选脱炭.需对该高炭粉煤灰原灰进行机械活化,破碎烧结颗粒,降低颗粒粒径,以获得可供浮选的高炭粉煤灰.

图1 高炭粉煤灰原灰图像

将高炭粉煤灰原灰置于60℃的电热鼓风干燥箱内将其烘干至恒重,取10kg置于球磨机进行机械活化.以1min为机械活化时间梯度,在每梯度机械活化时间结束后,立即进行取样并分别采用0.125, 0.075和0.045mm的负压筛对机械活化后的高炭粉煤灰进行负压筛析,确定其最适宜进行浮选的高炭粉煤灰机械活化时间.

1.3.2 餐厨废油捕收剂的制备 餐厨废油捕收剂制备流程如下:(1)将餐厨废油静置48h,沉淀大颗粒杂质,待其分层后,取上层清液;(2)将沉淀后的餐厨废油通过0.045mm方孔筛进行过滤,滤除小颗粒杂质;(3)对过滤后的餐厨废油进行蒸馏,去除其中混合的挥发性物质;(4)将蒸馏后的餐厨废油和乙醇置于圆底烧瓶,采用磁力转子搅拌器在转速1000r/ min、反应温度80℃、油醇比1:1、催化剂浓硫酸用量2%和反应时间6h的条件下进行反应;(5)待反应完成后,将乙酸乙酯同反应产物1:1进行混合,加水萃取反应产物,去除催化剂浓硫酸和醇;(6)将萃取产物置于旋转蒸发器,在80℃水浴加热下进行分离,得到目标产物.

1.3.3 浮选试验 参照GB/T 36167-2018《选煤实验室分步释放浮选试验方法》[20]进行高炭粉煤灰浮选脱炭试验.试验完毕后,将产品置于60℃电热鼓风干燥箱中烘干,分别测试两种产物的产量,通过箱式电阻炉在950℃下灼烧两种产物至恒重,测试其烧失量和灰分.

1.3.4 餐厨废油捕收剂FTIR分析 采用FTIR测试技术,将制备的餐厨废油捕收剂,同石油化工类捕收剂煤油在600～4000cm-1的波数范围内进行对比分析,探究其与煤油官能团的区别.

1.3.5 餐厨废油捕收剂浮选性能分析 在浮选过程中矿浆温度对目标矿物的产量有着重要影响作用[21].因此,本文分别在常温20℃、加热30℃和制冷10℃3种不同矿浆温度工况下,对餐厨废油捕收剂的浮选性能进行了试验研究,分析其产物产率及性能变化,同常规石油化工类捕收剂煤油的浮选性能进行综合对比,并确定餐厨废油捕收剂的最佳浮选工况.

1.3.6 浮选试验产物性能分析 对最佳浮选工况下的浮选产物脱炭粉煤灰和浮选炭,分别测试其基本物理性能,并通过SEM技术对二者和高炭粉煤灰、普通Ⅰ级粉煤灰的微观形貌进行了对比探究,通过TG技术将浮选炭和高炭粉煤灰样品升温至1200℃,分析其燃烧特性及质量损失变化,通过XRD技术在5～60°的测试角度下比较分析了脱炭粉煤灰、普通Ⅰ级粉煤灰和高炭粉煤灰的矿物成分组成.其中,粉煤灰的基本物理性能测试及分析参照GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土的粉煤灰》进行[22],炭的基本物理性能测试及分析参照GB∕T 212-2008《煤的工业分析方法》进行[23],SEM分析以其外观形貌为依据,TG分析以其质量损失率为依据,XRD分析以特征峰峰值为依据.

2 结果与讨论

2.1 高炭粉煤灰原灰机械活化

如图2所示,高炭粉煤灰原灰在经球磨机机械活化后,高炭粉煤灰的颜色由原灰的灰色转变为黑色,这是由于经机械活化后,原灰中大尺寸颗粒被粉碎,颗粒内部氧化程度较低的界面暴露出来,因而使得机械活化前后颜色发生变化.

图2 机械活化后的高炭粉煤灰

由图3可知,各粒径等级筛余量均呈不断下降的趋势,下降趋势较为平滑,且下降速度不断降低.这是由于高炭粉煤灰原灰颗粒变小后,磨介与粉煤灰颗粒碰撞产生的能量较低,使得破碎效率降低[24].此外,高炭粉煤灰原灰颗粒在机械活化15min后可全部通过0.125mm方孔筛,在机械活化30min时, 0.075mm筛余量仅为2.4%,已十分适合进行粉煤灰浮选脱炭.且在此后随着机械活化时间的增长, 0.075mm方孔筛筛余量不再有大幅度降低.此时0.045mm方孔筛筛余量为20.2%,符合GB/T 1596～2017 《用于水泥和混凝土的粉煤灰》[22]中Ⅱ级粉煤灰细度要求.这使得高炭粉煤灰在经浮选脱炭处理后,若脱炭粉煤灰化学成分满足要求,可直接做Ⅱ级粉煤灰使用,避免二次机械活化造成的能源浪费.

图3 机械活化时间与筛余量的关系

综上所述,确定了采用球磨机对高炭粉煤灰原灰进行机械活化的最佳时间为30min.在此机械活化时间条件下,高炭粉煤灰的0.075mm筛余量仅为2.4%.

2.2 餐厨废油捕收剂FTIR析

餐厨废油捕收剂和煤油的FIRT图像如图4所示.

图4 不同样品的傅里叶变换红外光谱

(a)煤油;(b)餐厨废油捕收剂

捕收剂中疏水基团的含量决定了其对目标矿物甄选能力的强弱[25],疏水基团越多,其改变高炭粉煤灰中未燃尽炭的表面性质的能力越强.

由图4可知,样品在3750～3000cm-1处的O—H、N—H伸缩振动区均存在峰值,但差距不大;在3000～ 2800cm-1处的C—H伸缩振动区中,餐厨废油捕收剂的峰值远高于煤油;在1900～1600cm-1处的C=O伸缩振动区中,餐厨废油捕收剂的峰值强度远大于煤油;在1450～1000cm-1的X—H面内弯曲振动区及X—Y伸缩震动区,餐厨废油捕收剂出现了大量低矮密集的峰,但在煤油中并未出现此特征;在1000～ 650cm-1处的C—H面外弯曲振动区仅有餐厨废油捕收剂出现了峰值,煤油图谱则较为平滑.

在上述振动区中,含亲水基团的仅有O—H、N—H伸缩振动区,其他振动区均含有大量的C=O、C—H、—CH3和—CH2等疏水基团.在这些振动区中,餐厨废油捕收剂的峰值远高于煤油.有效证明了餐厨废油处理后的餐厨废油捕收剂具有远超石油化工捕收剂煤油的改变矿物表面性质的能力.

2.3 不同捕收剂在不同矿浆温度工况下的浮选性能分析

图5 餐厨废油捕收剂浮选试验结果

由图5和图6可知,在不同温度工况下,采用餐厨废油捕收剂的脱炭粉煤灰烧失量均低于采用煤油捕收剂的脱炭粉煤灰,且两种捕收剂在不同温度工况下,随矿浆温度的降低,脱炭粉煤灰的烧失量不断降低,浮选炭的灰分不断增加.即餐厨废油捕收剂的浮选性能高于煤油捕收剂,且两种捕收剂均在低温下有着更好的浮选效果.

随两种捕收剂用量的不断增加,脱炭粉煤灰的烧失量降低趋势放缓,甚至不再有较大变动,但浮选炭的灰分仍不断增加.这是由于在高炭粉煤灰原灰机械活化过程中,无法完全将所有的未燃尽炭解离出来,部分未燃尽炭仍然同粉煤灰颗粒嵌合在一起.当捕收剂用量增加时,捕收剂对炭的捕收能力增强,使得这部分含有未燃尽炭的嵌合体颗粒同样被浮选泡沫裹挟而出,因而出现脱炭粉煤灰烧失量不变,但浮选炭灰分不断增加的现象.这也直接决定了脱炭粉煤灰和浮选炭产率的变化规律.即随捕收剂用量的增加,捕收能力增强,脱炭粉煤灰产率不断降低,浮选炭产率不断增加.其中,当两种捕收剂用量为25kg/t时,两种捕收剂在3种温度工况下的脱炭粉煤灰均达到脱炭效果极限.此时在3种温度工况下,采用餐厨废油捕收剂的脱炭粉煤灰烧失量分别为0.33%,0.34%和0.28%,采用煤油的脱炭粉煤灰烧失量分别为0.75%,0.9%和1.06%.同样有效证明了餐厨废油捕收剂的浮选性能高于煤油捕收剂.

2.4 浮选试验产物性能分析

由于在浮选过程中10℃和30℃下的温度工况需要额外对矿浆进行制冷或加热,需要消耗额外的能源,但餐厨废油捕收剂的脱炭效果同常温工况20℃相差不大.且在各温度工况下,餐厨废油捕收剂用量达到5kg/t后,继续增加其用量,脱炭粉煤灰烧失量变化不大,但脱炭粉煤灰的产率却快速下降,浮选炭的灰分也不断上升,不利于后期两种产物的综合利用.因此,本文选定餐厨废油捕收剂的最适宜浮选工况为:温度20℃,用量5kg/t.此时浮选炭产率为33.22%,灰分为33.46%;脱炭粉煤灰产率为66.78%,烧失量为1.18%,满足Ⅰ级粉煤灰烧失量要求,最佳工况下两种产物如图7所示.

图7 浮选脱炭产品

2.4.1 浮选炭性能分析 由图8的SEM图像可知,在高炭粉煤灰中,存在大量的细小炭屑,这些炭屑密集的覆盖在粉煤灰颗粒上.而经餐厨废油捕收剂处理后,这些炭屑均被集中在一起,仅存在部分较大的浮选炭和粉煤灰颗粒的嵌合体.

图8 不同样品形貌对比

由表1可知,采用餐厨废油捕收剂进行浮选脱炭后,产品浮选炭的挥发分增长至12.40%,灰分降低至33.46%,固定炭提高至54.14%,热值增加至21.57MJ/kg.变化幅度依次为:179.9%、125.3%、168.4%和166.6%.经餐厨废油捕收剂处理后,浮选炭的热值可达到中高热值燃料要求[26],具有较高的使用价值.

表1 不同样品的工业分析及热值

由图9的热重图像可知,浮选炭和高炭粉煤灰在被加热的过程中,二者前期质量变化较为平缓,在温度到达1000℃后质量开始迅速降低.这是由于前期主要为未燃尽炭中的—COOH和—OH等挥发分析出[27],质量损失率较小,而在温度达到1000℃后,开始剧烈氧化燃烧,使得质量迅速下降.

图9 不同样品的热重图像

(a)高炭粉煤灰;(b)浮选炭

此外,高炭粉煤灰和浮选炭的质量变化曲线在290℃处出现交叉,上下位置变动.这是由于浮选炭经餐厨废油捕收剂处理后,表面会附有一层油膜,这会阻碍浮选炭中挥发分的析出,使得升温初始阶段浮选炭的质量降低程度低于高炭粉煤灰的质量降低程度.而这层油膜在290℃时受热分解挥发,此后,浮选炭质量降低速度反超高炭粉煤灰.

除此以外,浮选炭的燃烧特性同普通煤炭也有所不同.普通煤炭的燃点一般为300℃[28]左右,而浮选炭的燃点则升至近1000℃.这是由于浮选炭曾在燃烧过程中经过高温氧化,后又经过低温冷却,相当于在其表面镀了一层氧化保护膜,这层氧化膜会阻碍浮选炭同氧气接触,使得浮选炭在二次燃烧过程中燃点偏高.这个缺陷使得浮选炭二次使用时较难引燃,但可按一定比例添加至普通煤粉中使用,以发挥其高热值的优势,避免燃点高的劣势.

2.4.2 脱炭粉煤灰性能分析 由图10可知,脱炭粉煤灰同普通Ⅰ级粉煤灰的微观形貌有极大的差别.Ⅰ级粉煤灰中的颗粒主要以圆形微珠为主,而脱炭粉煤灰中的颗粒大多呈现不规则的几何状,仅有少量圆形微珠.这是由于普通Ⅰ级粉煤灰多由燃烧技术和锅炉设备十分先进的大型火电厂产出,这些粉煤灰由于煤炭燃烧充分,含炭量极低,在高温炉膛中逸出后,经空气迅速冷却形成规则的圆形微珠.而高炭粉煤灰则是将采用落后燃烧技术产出的颗粒大小不均的高炭粉煤灰原灰通过一定时间的机械活化后获得的.这使得原灰中大部分颗粒在经机械活化后,碎裂为不规则的几何状,因而导致了二者微观形貌的不同.

图10 不同粉煤灰微观形貌对比

图11 不同粉煤灰的XRD对比

(a)Ⅰ级粉煤灰;(b)高炭粉煤灰;(c)脱炭粉煤灰

由图11可知,经餐厨废油捕收剂处理后,脱炭粉煤灰的各项活性矿物成分含量均获得了明显的提高,达到甚至超过了Ⅰ级粉煤灰中的含量.

由表2可知,脱炭粉煤灰的需水量比略高于Ⅰ级粉煤灰要求,但完全满足Ⅱ级灰的使用要求,可直接做Ⅱ级灰使用.且脱炭粉煤灰同Ⅰ级粉煤灰的差距仅存在于需水量比这一指标.这是因为脱炭粉煤灰的微观形貌与传统粉煤灰有所不同.当Ⅰ级粉煤灰用于混凝土中时,由于其主要由圆形微珠组成,会起到填充不同骨料间的缝隙,充当骨料间滚珠的作用,从而增加其流动度,降低了需水量比.而脱炭粉煤灰的不规则形状虽同样会填充骨料间的缝隙,但由于颗粒不规则,滚珠效应较差,导致需水量比较大.这使得脱炭粉煤灰在应用于普通混凝土中时,不能有效提高混凝土的流动性.为避免这种物理缺陷,可在不添加骨料的加气混凝土试块中,将脱炭粉煤灰做Ⅰ级粉煤灰使用,避免其流动性差的劣势,发挥其高活性的优势.

表2 脱炭粉煤灰的主要工作性能

3 结论

3.1 高炭粉煤灰原灰的最佳机械活化时间为30min,此时0.075mm筛余量仅为2.4%.

3.2 餐厨废油捕收剂的捕收性能随温度的降低而增加,且捕收性能高于石油化工捕收剂煤油.

3.3 最佳工况下,获得的浮选产物浮选炭的热值可高达21.57MJ/kg,可部分取代普通煤粉使用,以节约化石能源.

3.4 最佳工况下,获得的脱炭粉煤灰活性物质含量高于普通Ⅰ级粉煤灰,可直接做Ⅱ级粉煤灰使用或用于对混凝土流动性要求较低的场合做Ⅰ级粉煤灰使用,以节约水泥用量,保护环境.

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High carbon fly ash floated by kitchen waste oil collector.

HU Zhen-wen1, LI Qiu-yi1,2, LIN Xiang-ling2, GUO Yuan-xin1*

(1.College of Civil Engineering and Architectural, Qingdao Agricultural University, Qingdao 266109, China；2.School of Civil Engineering, Qingdao University of Technological, Qingdao 266033, China)., 2021,41(11)：5210～5216

Kitchen waste oil collector was prepared by modifying kitchen waste oil to treat high carbon fly ash. The optimum mechanical activation time of high carbon fly ash raw ash was determined by mechanical activation test, the decarbonization performance law of the kitchen waste oil collector was obtained by flotation tests under different temperatures and compared with that of conventional collector kerosene, the collectors and decarbonization products were systematically analyzed by FTIR, SEM, TG and other techniques. The results showed that the optimum mechanical activation time was 30min, under the condition of optimum temperature, the calorific value of flotation carbon can meet the requirements of medium and high calorific value fuel, and the mineral composition of decarbonized fly ash product can reach the standard of I-class fly ash. It is of great significance to environmental protection, energy conservation and emission reduction, and comprehensive utilization of resources, which has truly realized the goal of "treating waste with waste" and "turning waste into treasure".

kitchen waste oil；kitchen waste oil collector；high carbon fly ash；flotation decarbonization；temperature conditions；product analysis

X705

A

1000-6923(2021)11-5210-07

胡振文(1997-),男,山东临沂人,青岛农业大学硕士研究生,主要研究方向为生态建材与节能技术.发表论文2篇.

2021-04-07

国家自然科学基金资助项目(51878366,51978353,52078261, 51808310);山东省自然科学基金资助项目(ZR2019PEE007, ZR2020ME036);青岛市科技惠民示范引导专项(20-3-4-10-nsh)

* 责任作者, 讲师, guoyuanxin@qau.edu.cn