催化合成对氨基苯磺酸的研究

代 鑫，冯 勇

(1.遵义医药高等专科学校，贵州 遵义 563006； 2.江苏飞马催化剂有限公司，江苏 常州 213000)

氨基苯磺酸传统的合成方法是铁粉还原法，该法三废量大，不符合环保要求。采用催化加氢法产生的三废量小，且产品质量得到了较大提高，催化剂用量小，可以回套至下批，具有较高的经济效益。

1 实验部分

1.1 反应原理

1.2 原料及仪器

对硝基苯磺酸(97.1%，上海弘元科技公司生产)、液碱(32.01%)、高纯氢气(99.99%)、Raney镍(江苏飞马催化剂有限公司生产，型号FMR-4000)，按照HG/T 3678-2010，检测产品所需试剂。1 L高压釜(威海振泓化工机械公司生产)、磁力搅拌器。

1.3 合成方法

实验准备。组装好实验仪器：磁力搅拌、恒温水浴锅及带有温度计的1 000 mL四口瓶。向四口瓶内加入0.5 mol对硝基苯磺酸，加入适当量水，开启搅拌，升温至30℃～35℃。用恒压漏斗向其中缓慢滴加液碱，至pH 7～8左右。搅拌20 min，复测pH不变。将备好的溶液从高压釜加料口投入。

Raney镍的称量。Raney镍在无水封的情况下会失活，必须采用吊水法准确称重。将称好的Raney镍倒入高压釜内，再用水冲洗干净。

对氨基苯磺酸的合成。向高压釜内再加入一定量的水，密闭进料口。氮气置换3次，氢气置换3次(从液下通气)。缓慢升温到设定温度，将氢气压力调整为设定值，搅拌转速维持在800 r/min左右。压力下降时，及时开氢气阀门补充氢气，直至压力不再下降。氮气置换后，采用压滤器将Raney-Ni滤出。向料液内滴加盐酸调pH为1～2，降温至5℃搅拌1 h。抽滤得到产品，真空烘干。按照HG/T 3678-2010检测，含量97%～98%，纯量收率95%～98%。

2 结果与讨论

2.1 温度的影响

温度过低，反应时间变长；温度过高，容易造成副反应增多，催化剂失活。……