论加热条件对高锰酸盐指数测定的影响

周文兰

（江苏省苏州市农产品质量安全监测中心，江苏 苏州 215104）

目前阶段，我国大多数水质分析部门在采用氧化还原测定水体的过程中，都会重视高锰酸盐指数的各项条件，如加热时间、加热温度以及高锰酸钾溶液的浓度以及滴定速度，这些条件都会对测定的数值形成一定的影响，如果没有做好相关工作，则无法保障准确的测定结果。为此，相关的技术人员应该明确当前加热条件对于高锰酸盐指数测定的影响，并结合实际情况做好相关内容的分析，从而确保获取结果的准确性。

1.测定高锰酸盐指数的相关方法

1.1滴定法

该项方法通常会利用酸性高锰酸钾法和碱性法两种形式，其中酸性法是在一定的体积水样中，加入对应的高锰酸钾和硫酸溶液，利用沸水预加热30分钟，这样可以将高锰酸钾样品中的有机物质进行还原。当形成反应后，利用剩余的高锰酸钾将草酸钠溶液进行还原，从而确保高锰酸钾溶液量得到有效地运用。同时高锰酸钾溶液作为使用试剂，通过回滴形成消耗，从而有效计算出高锰酸钾溶液自身的体积以及高锰酸钾数值。

若样品中的离子浓度较高时，可以通过碱性法实现改善，并在加热的条件下利用高锰酸钾进行氧化，从而将部分有机物进行还原。在加入硫酸溶液后会形成酸性的条件，这样有利于将剩余的高锰酸钾溶液还原，此时高锰酸钾会呈现为微红色。

1.2紫外分光光度法

该项方法需要在酸性的条件下，然后通过一定量的高锰酸钾溶液对水体中的物质进行氧化还原反应，高锰酸钾特性会形成大范围的吸收。利用该项方法进行测定可以将剩余的高锰酸钾含量进行计算，通过高锰酸钾指数和吸光度做好分析，从而得到准确的结果。

这种方法运用的相对比较广泛，在很多形式上都可以有效使用，而且不论是污水还是生活用水都可以利用高锰酸盐指数进行测定，而且在具体的使用中不会耗费过多的时间，在减轻工作人员力度的同时确保自身的精确度和准确性。

1.3在线自动分析

流动注射法所使用的使用剂和酸性高锰酸钾法基本相同，一定体积水样融入高锰酸钾和硫酸溶液中可以在特定的条件下形成加热回流反应，剩余的高锰酸钾用过量的草酸纳溶液实现还原，在利用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸纳，这样通过回滴的形式计算出高锰酸钾指数。其工作原理是将一定的体积样品注射到一个流动而且与空气隔绝的试剂溶液之中，通过不同的形式对弹性泵管进行压缩，让试剂与试样按照相应的比例进入管路系统之中，让试剂和试样在一定的条件下实现均匀搅拌，针对分离干扰物波长范围内闭塞，测定自身的吸光度。水中高锰酸钾的含量和吸光度减少之间的存在关系，实验人员可以利用这种线性关系做好彼此之间的线性测定，通过计算习惯度数值判断水体中耗氧情况，从而有效得到高锰酸钾的指数数值。

随着当前科学技术的不断发展，自动分析测定高锰酸盐的指数成为当前比较重点的工作，而且国家相关的设备也在不断增多，通过设备可以针对数值进行详细测量。一般数值为0~20mg/L，测量周期一般为40分钟以此，其自身时间相对比较短，而且准确度可以控制在±10%之内，分辨率相对也比较精准。在具体的应用过程中，其自身的方法精确度可以达到相应的国家标准，而且方法比较科学合理，能够形成较好的线性关系，确保得到准确的指数数值，这样能够明确当前地表水检测的相关要求。但是，在进行自动分析试验的过程中，需要对试剂的选择和使用量进行全面控制，在试验的过程中由于自身敏感度比较高，所以所获取的试验结果可能会受到设备使用的影响。为了确保其自身的工作状态，需要做好对应的调节工作，同时还要遵循以下的原则：

1.3.1 试验选择的试剂应该保证自身的优先级别

1.3.2 试剂选用应该选择为溶液试剂，同时还要对其进行对应的处理，这样能够避免一些其他的问题对样品造成影响。随着当前科学技术的不断发展，未来高锰酸钾的测定技术还会进一步做出改善。

1.4快速测定法

该项方法通过使用预制剂和植入标准曲线的方式进行检测，不需要进行其他的相关操作。通过将少量的水样融入试剂瓶中，经过加热和对比可以在相应的设备上获取对应的检测结果。

该项方法检测一般都是用于现场的紧急监测，在当前环境监测中比较常见，需要结合实际情况做好相应的技术检测。与传统检测技术相比较而言，快速检测技术的灵敏度和准确性相对比较低，而且耗费的时间相对比较少，能够将其有效运用在紧急的状态下，实现对于相关内容的检测，达到理想的效果。

2.高锰酸盐指数测定的基本原理和实践步骤

2.1高锰酸盐指数测定的基本原理

当前根据我国相关法律部门规定，在生活饮用水的测定方法中对于高锰酸盐指数测定的基本原理是在水样品中加入对应的生成剂，然后再放入一定量的高锰酸钾溶液，通过加热使其在水中呈现沸腾，然后再将剩下的高锰酸钾用对应的溶液进行还原，并用高锰酸钾溶液滴回过量的溶液，这样的方式可以计算水反应的效果，从而得到高锰酸钾溶液的含量，相关人员通过这样的方式可以获取到高锰酸盐的指数，具体的公式如下面所示：

第一阶段为：

第二阶段为：

2.2高锰酸盐指数标准测定实践步骤

我国目前针对《生活饮用水标准检验方法》中的高锰酸盐指数测定如下：

2.2.1 配置好试验所需的各种标准试剂，如高锰酸钾溶液的相关标准，同时还要运用标准溶液进行搭配。

2.2.2 获取100毫升的混匀水进行实验，并向其中加入对应的硫酸溶液，同时还要进行调节。

2.2.3 假如10毫升的高锰酸钾溶液进行摇晃，再将其调制好的溶液放入沸水中加热30分钟。

2.2.4 取出溶液，并趁着加热填入10毫升的标准草酸钠溶液，同时还要均匀地摇晃，最后将其倒入在白色的背景上呈现出微红色的为高锰酸钾溶液，相关人员需要及时记录高锰酸钾溶液的消耗量。

2.2.5 再向白色背景板中放入70°~80°的热水，并加入10ml的草酸钠溶液，在利用高锰酸钾溶液进行测定，将呈现出微红色进行记录，从而将其两次消耗量形成对比，得到正确的系数。

2.2.6 通过此方法将清洁水或污染较轻的水进行测定，并将其范围控制在45mg/L之间，但相关人员需要确保水中氯离子含量不超过300mg/L。

3.加热条件对高锰酸盐检测结果精确性的影响

根据上述对于高锰酸盐指数的检测原理与方法，在具体的实验中很多相关参数都会对检测结果形成一定的影响，而且对于加热条件的不同，所形成最终影响的结果也会不同，具体可以体现在以下几点。

3.1水浴升温时间因素

在具体加热的过程中，其加热的时间会对最终的测定结果形成直接影响，特别是检测氧化还原反应的效果过程中。当外部条件恒定的时候，检测高锰酸盐测定结果的数值会随着加热时间的变化而不断变化，当水域自身的加热持续稳定时，会检测出对应的高锰酸盐指定结果，而且其自身也会出现一定的偏差，从而使得原本的负值会过渡为正数值。

当水浴的升温持续达到35分钟时，其自身检测出来的高锰酸盐指数结果比较理想，通常情况下只会形成0.4%左右的数差，在这个标准上需要做好各个方面的检测，同时还要明确准确的加热时间。经过长期的调查发现，在标准方法下测定条件对于高锰酸盐的车队结果变化规律为：3.1.1时间越长，检测数值越高；3.1.2测试最佳的时间为25min~35min，一般通常为30min作为标准，针对不同的测试条件其规范性有所不同。

3.2外部环境的干扰

水浴加热高锰酸盐的过程中，其对自身所处的环境有一定的影响，包含水浴温度以及外部温度或是外部气压等都会形成一定的影响。根据相关的结果来看，通过数值检测到高锰酸亚检测结果会随着水浴温度的上升而不断扩大。而且因水浴所使用温度相较于其自身的条件范围而言比较大，一般会控制在90℃~100℃之间。因此，通过标准办法对沸水管理加热30分钟后可以得知，水浴温度差异会造成同个水样检测的数值不同。

另外，在检测所处的温度时，一些其他的因素会给沸水浴造成一定的影响，特别是外部温度较低时，沸水温度会比外部温度环境略低，当环境气压出现变化时，沸水浴温度会低于常压条件。这也使得水浴升温的温度条件会受到外部环境高低和气压形成影响，即便在加热时间相同的情况下也无法确保获取准确结果。

4.外部环境因素的影响

在检测高锰酸钾测定指数的过程中，就算水浴加热所处条件不同，但测出的相应数值都会随着水浴升温的变化而变化。当测水内掺和有其他的有机物质或是添加高锰酸钾一类的氧化物时，其自身会呈现出还原的反应，在检测对应的数值过程中，如采用氧化方法则可能无法获取相应的氧化还原物成分，这样无法保障其在规定的时间内，在这样的条件下会出现氧化反应的物质变化。所以，反应时间的多少会影响测定的结果，特别需要重视以下几点内容：

4.1若水浴升温时间不足，则会使得高锰酸钾与水体的相关物质反应不足，从而造成反应效果不理想，同时还会残留大量的高锰酸钾。在这样的情况下如果衡量一定的高锰酸钾则必然会消耗大量的草酸纳，如果用于过量的草酸纳也会使得高锰酸钾量减少，从而得到高锰酸盐数值也会小于实际自身数值。

4.2如果水浴升温时间不断延长，则会导致高锰酸钾自身在加热环境出现有机物的反应，而且如果再次加热则会出现另一种反应，这种反应利用公式表达为：

进而得知高锰酸钾出现了额外消耗，最终导致高锰酸钾的剩余量不断减少，这也会影响最终测定的数值结果。

外部环境条件针对最优的加热也会有一定的影响，低压地方水的沸点也会呈现出下降。水浴加热阶段，想要使得温度不断提升形成反应则需要加热的时间更长。在低温环境下被测水样放在水浴之中，水浴水温的降低会形成对应的反应，同时水浴中的水和外部也会呈现出热对流程度不同的温度条件影响。

5.对高锰酸盐指数测定方法的后续展望

在针对当前高锰酸盐的指数测定中，根据水样具体的情况不同，相关人员可以采取不同的方法进行测定，这样能够确保测定具有一定的合理性。目前来看，滴定法在整体的测试效果上比较理想，而且高锰酸盐的指数检测比较经典，而且准确度比较高，受到当前大家的重视。但是其自身在开展的过程中需要耗费较长的时间，而且相应的工作人员在劳动强度上比较高，整体效率比较低效。在分析的过程中往往会遇到各式各样的问题，从而无法满足当前快速监测的需求。滴定法自身的不足可以通过一些其他的形式进行弥补，而且通过灵敏度、试剂以及样品用量等方面实现对于光度的弥补。在具体开展的过程中针对复杂的水样分析时，会采用分光光度的方法进行检测，在检测的过程中需要考虑到色度以及其他方面因素的干扰。目前快捷自动分析法在准确度、精确度以及重视性都比较理想，而且检测浓度的范围也比较大，它能够适用于大批量的样品生产。在线分析法在使用的过程中可以减少对于相关人员的工作强度，但是这项方法对于设备的要求比较高，特别是针对一些实验后的废液处理，同时还要定期对设备进行保养与维护。而快速测定法在灵活性上比较高，在准确方面比较低，一般会用于特定的相关内容和检测之中。在具体的开展中，应该根据需求使用对应的检测方法，从而确保其自身的整体性。

随着当前经济的快速发展与人们生活水平的不断提高，水资源保护受到当前人们的重视，国家相关部门也针对水环境改善作出调整，并建设了一些相关的工程进行整治。在这样的条件下，对水质监测工作带来一定的影响，相关人员需要及时地做好检测工作，并根据获取的准确数值做好测定。这样有利于更好的测定相关方法，并通过对比分析了解相关的问题，保障测定工作的准确性，以此确保后续工作的开展。在未来的检测技术中可以更好地控制高锰酸盐的数值，从而提高整体的工作效率。

6.结束语

综上所述，高锰酸盐指数的测定结果与高锰酸钾多种因素有关，具体的相关技术人员需要做好严格地把控，同时还要严格做好测定结果。在日常的工作中需要重视样品的分析，同时采取有效的方法做好改善与调整，并利用相应的技术做好调整，以此确保获取数值的准确性。目前来看，我国相关技术还没有完全成熟，需要技术人员进一步加深对于相关内容的研究与分析，从而为我国水环境监测工作奠定良好的基础。