应用QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中201种农药残留

阳曦 陈慧斐 王继刚 肖晓莉

摘    要：为了建立气相色谱-串联质谱法同时测定结球甘蓝中201种农药残留的方法，对样品经乙腈提取、QuEChERS法净化后，在多反应监测（MRM）模式下进行检测，用内标法定量。结果表明，201种农药在5～500 ng·mL-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997，方法检出限为0.02～38.00 μg·kg-1，加标回收率为62.6%～128.9%，相对标准偏差均小于8.0%。由此可见，该方法操作简便、灵敏度高、检出限低，适用于201种农药同时定量分析。

关键词：结球甘蓝;QuEChERS;气相色谱-串联质谱法;农药残留

中图分类号：S635.1 文献标志码：A 文章编号：1673-2871（2021）11-047-12

Determination of 201 pesticide residues in cabbage by QuEChERS-gas chromatography-tandem mass spectrometry

YANG Xi， CHEN Huifei， WANG Jigang， XIAO Xiaoli

（Mianyang Institute for Food and Drug Control， Mianyang 621000， Sichuan， China）

Abstract： To establish a method for determination of 201 pesticides residues in cabbage by QuEChERS-gas chromatography-tandem mass spectrometry， the samples were extracted by acetonitrile， purified by QuEChERS， monitored by mass spectrometry in MRM mode， and quantified by the internal standard method. In the range of 5-500 ng·mL-1， the 201 pesticides had good linear relationships， and the correlation coefficients were greater than 0.997. The limits of detection were 0.02-38.00 μg·kg-1， and the recoveries were 62.6%-128.9%， and the relative standard deviations were less than 8.0%. This method is simple， high sensitivity and low detection limit， which is suitable for the determination of 50 pesticide residues in plant foods， suitable for simultaneous quantitative analysis of 201 pesticides.

Key words： Cabbage; QuEChERS; Gas chromatography-tandem mass spectrometry; Pesticide residues

結球甘蓝是一种广泛种植并且深受消费者喜爱的重要蔬菜，具有产量高、品质好、耐贮藏等特点。它营养成分含量丰富，能够促进人体新陈代谢，具有抗氧化、抗衰老、提高免疫力、调节血糖血脂等作用[1-2]，是一种经济实惠、营养价值高的理想食物。

通常报道的农药残留测定方法为气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法[3-7]、液相色谱-质谱法[8-12]。常用的前处理方法主要有固相萃取法[13-14]、凝胶色谱法[15]、QuEChERS法[7-8]等。气相[16-19]或液相色谱[20-21]通常采用保留时间定性，准确性差，容易造成假阳性，特别是大量农药同时进行分析存在一定难度。NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[22]虽然使用双柱保留时间定性，增加了定性的准确性，但需要同时使用两根色谱柱，且对仪器有特殊的要求。GC-MS法虽然采用特征离子扫描，但某些相同的碎片离子会造成一定的干扰，在准确性上仍有一定问题。……