辉光放电质谱仪的校准

毕经亮，王国栋，侯艳霞，廖宇辉

（钢研纳克检测技术股份有限公司，钢铁研究总院，北京 100081）

辉光放电质谱（GD-MS）仪是一种利用辉光放电对固体材料样品痕量杂质成分与深度进行分析的仪器［1-4］，由于制样简单，且能固体直接进样，在高纯材料如高纯铝、高纯钽、高纯铜等及非导体材料检测领域得到广泛的应用，是材料痕量元素成分分析不可或缺的高端和前沿分析仪器［5-12］。随着国内新材料研发和表征的不断深入，GD-MS 仪在痕量分析领域的作用日趋显著，如航空发动机用的高温合金材料，传统研究的关注点在设计、工艺以及主量元素分析，而近年来发现Pb、Sn、Bi、Cd 等微量及痕量元素对成品关键部件的长期高温热腐蚀和应力性能有着重要的影响，必须严格控制，因此在高温合金母合金冶炼和成品检验中有害元素的准确分析尤为重要，而GD-MS 的应用能极大的减少微量及痕量元素的分析时间，提高准确度。

目前国内研究大多集中在新的材料测试方法和领域的开拓应用，陆续颁布了国家或者行业方法标准，但是对于仪器计量性能尚未开展研究，国家尚未颁布统一的计量技术规范对仪器进行检定或者校准，不同仪器测量的数据是否一致、可靠，准确性如何，仪器的工作状态如何判断，检测人员的水平如何评价，仪器测量结果能否溯源等，这些都需要对仪器的计量性能进行探讨。

笔者结合辉光放电质谱的原理及检测工作实践，参考质谱类设备分析……