一款低度养生酒的研制

2022-01-07 07:15谢小林李冰晶赵景芳刘国华王代波贺红早
酿酒科技 2021年12期
关键词:浸出物提取液回归方程

谢小林,李冰晶,赵景芳,刘国华,王代波,贺红早

(贵州省生物研究所,贵州贵阳 550025)

随着人们收入和生活水平的大幅提高,人们更多地开始追求健康高品质的生活,健康饮酒、文明饮酒的消费观念逐步深入人心,酒精度数较低、有养生功效、口感柔和的产品逐渐受到消费者亲睐。目前,保健养生酒已超过黄酒成为我国酒类行业第四大酒种,同时作为一股新生势力,支撑酒类行业更为均衡的发展。

中药养生酒是以酿造酒、蒸馏酒或食用酒精为基酒,加入一定比例的中药材或其有效提取物,采用相应工艺制成的饮料酒。中药养生酒用药科学配伍,以养生健体为主,根据功能不同,可分为补气、补血、滋阴、补阳和气血双补等类型。因此,中药养生酒具有改善人体素质、提高抗病能力、美容润肤、防病祛病、延缓衰老、益寿延年等作用[1-2]。本实验以金樱子、熟地黄、红花、当归、松仁、雄蚕蛾、茯苓、龙眼肉、枸杞、天冬、大枣、陈皮等12 味中药材配伍组方[3-6],熟地、枸杞、龙眼、松仁、雄蚕蛾等,均属于传统的延年益寿药物,偏重于填补心肾阴精;金樱子补肾固精;当归活血化瘀;茯苓渗湿利水,健脾和胃,宁心安神;天冬养阴清热,润肺滋肾;大枣补中益气,养血安神;陈皮疏肝悦脾,理气解郁;红花助白酒活血通经,利于药物畅达脏腑,发挥补益作用;采用超声提取、超声陈化、膜过滤等现代生产技术,研制出一款具有滋肝益肾、补血养心、定志安神功效的低度养生酒,为中药养生酒生产工艺技术提供了数据支撑和理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

1.1.1 材料

金樱子,熟地黄,红花,当归,松仁,雄蚕蛾,茯苓,龙眼肉,枸杞,天冬,大枣,陈皮,购于贵阳芝林大药房;52%vol 浓香型白酒,四川绵竹剑南春酒厂有限公司。

1.1.2 试剂

食用酒精:辉县市酒精有限责任公司;纯净水:康师傅控股有限公司。

1.1.3 仪器设备

XM-800Y 旭曼万能粉碎机,永康市铂欧五金制品有限公司;WGL-230B 电热鼓风干燥箱,天津市泰斯特仪器有限公司;PS-110A 超声机,东莞市洁康超声波设备有限公司;RE-2000B旋转蒸发器,上海越众仪器设备有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循环水多用真空泵,巩义市科华仪器设备有限公司;YP2002金诺电子天平,余姚市金诺天平仪器有限公司;HH-4D 数显恒温水浴锅,常州澳华仪器有限公司;0.45 μm硅藻土精滤机,常德新达利过滤设备公司。

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程

本试验采用工艺流程:中药材→清洗→干燥→粉碎→超声提取→过滤→滤液→浓缩→勾调→陈化→精滤→灌装→成品

1.2.2 药材处理工序

药材清洗后,35 ℃鼓风干燥,干燥后万能粉碎机粉碎,粉末四号不锈钢筛过筛,待用。

1.2.3 超声提取工序[7]

1.2.3.1 单因素试验

采用超声提取法提取药材中的有效成分,以浸出物作为超声提取效果的衡量指标,以酒精浓度、超声提取时间、超声提取温度、料液比进行单因素实验[7-8]。通过各因素对提取效果的影响,确定响应面实验的自变量及取值范围。

①酒精浓度的确定。本实验以浸出物为考察指标,称取2.00 g,料液比1∶8,超声提取温度25 ℃,超声时间20 min,分别采用70 %vol、65 %vol、60 %vol、55 %vol、50 %vol 酒精浓度提取液浸提,平行实验3 次,根据浸出物值确定提取液的最佳酒精浓度。

②超声提取时间的确定。本实验以浸出物为考察指标,称取2.00 g,料液比1∶8,采用65%vol 酒精浓度提取液浸提,超声提取温度25 ℃,分别提取15 min、20 min、25 min、30 min、35 min,平行实验3次,根据浸出物值确定最佳超声提取时间。

③超声提取温度的确定。本实验以浸出物为考察指标,称取2.00 g,料液比1:8,采用65%vol 酒精浓度提取液浸提,超声提取时间20 min,分别采用25 ℃、30 ℃、35 ℃、45 ℃、50 ℃,平行实验3 次,根据浸出物值确定最佳超声提取温度。

④提取溶液体积的确定。本实验以浸出物为考察指标,称取2.00 g,采用65%vol 酒精浓度提取液浸提,超声提取时间20 min,提取温度25 ℃,分别采用1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10 的料液比,平行实验3次,根据浸出物值确定最佳料液比。

1.2.3.2 响应面试验

在单因素结果的基础上,综合考虑药材有效成分的特点及成本因素,以酒精浓度、超声提取温度、料液比为自变量,以浸出物为响应值,运用响应面法进行三因素三水平的响应面分析实验,试验因子和水平见表1。实验数据运用Design-Expert 8.0.6 Trial 软件统计分析,优选最佳超声提取工艺,并对优选的超声提取工艺进行验证实验,检验响应面法优选的最佳提取工艺的可靠性。

表1 试验因子和水平表

1.2.4 过滤浓缩工序

药材经超声提取后,减压抽滤,滤液采用旋转蒸发浓缩,药材有效成分浓缩至膏状。

1.2.5 勾调工序

52 %vol 浓香型白酒降度至38 %vol,浸膏与38%vol 白酒按照配比A(1∶20)、配比B(1∶40)、配比C(1∶60)的质量体积比(单位:g/mL)进行勾调。

1.2.6 陈化工序

勾调好的养生酒采用人工陈化即超声陈化,陈化工艺为超声频率40 kHz,超声温度40 ℃,超声时间65 min[8-9]。

1.2.7 精滤工序

陈化后的养生酒采用0.45 μm 硅藻土精滤机精滤[10-11]。

1.2.8 感官评定

养生酒精滤后,组织8 名酿酒工程专业的师生进行感官评定,感官评定依据见表2[12-14],评定结果取平均值。

表2 养生酒感官评定表

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果与分析

2.1.1 酒精浓度对药材有效成分提取效果的影响

由图1 可知,随着酒精浓度的增大,浸出物不断增多,当酒精浓度达到55%vol 时浸出物达到最大值56.25%;此后,浸出物值随着酒精浓度的增大而不断下降。因此,在料液比1∶8,超声提取温度25 ℃,提取时间20 min 的工艺条件下,药材有效成分提取的最佳溶液酒精含量为55%vol。

图1 酒精浓度对药材有效成分提取效果的影响

2.1.2 超声提取时间对药材提取效果的影响

由图2 可知,超声提取时间为15 min 时,浸出物值为53.00%;超声提取时间为20 min 时,浸出物值为53.50%;超声提取时间为25 min 时,浸出物值为52.50%;超声提取时间为30 min 时,浸出物值为53.50 %;超声提取时间为35 min 时,浸出物值为54.00%;可见,提取温度为25 ℃时,超声提取时间对药材有效成分的提取影响不大。

图2 超声提取时间对药材有效成分提取效果的影响

2.1.3 超声提取温度对药材提取效果的影响

由图3 可知,随着提取温度的上升,浸出物不断增多,当温度由25 ℃升高至45 ℃,浸出物值由53.00%升高到56.00%。因此,在料液比1∶8,超声提取时间20 min的工艺条件下,药材有效成分随着温度的升高而不断增加。

图3 超声提取温度对药材有效成分提取效果的影响

2.1.4 料液比对药材提取效果的影响

由图4可知,当料液比小于1∶7 时,浸出物值随着料液比的增加而减小,1∶7 时,浸出物值降低至50.00%;当料液比大于1∶7 时,浸出物值又随着料液比的增加而增加,当料液比为1∶9时,浸出物值达到最大的53.25%;此后,浸出物值随着料液比的增加而开始减小。因此,在65%vol酒精浓度浸提液、超声提取时间20 min、提取温度25 ℃的工艺条件下,药材有效成分超声提取最佳提取料液比为1∶9。

图4 料液比对药材有效成分提取效果的影响

2.2 响应面方法优化养生酒药材最佳提取工艺

2.2.1 中心组合工艺条件优化结果

采用Box-Benhnken 中心组合进行响应面优化实验,其实验方案和结果见表3,用Design-Expert 8.0.6 Trial 软件对表中数据进行分析,得到Y 值(浸出物)对自变量(X1、X2、X3)的二次多项回归方程:

表3 响应面分析方案及试验结果

方差分析及显著性检验结果见表4。可知,该回归方程模型极显著(P=0.0006<0.01),失拟项P=0.1223>0.05,失拟项检验结果不显著;说明该模型与数据拟合程度高,数据模型的选取具有合理性。模型决定系数R2为0.9554,表明二次回归方程与实验结果的拟合度较好,二次回归方程可以用于实验可靠性分析和预测。各因素P 值表明,X32对药材有效成分提取的影响高度显著,X12对药材有效成分提取的影响极显著,X2、X3对药材有效成分提取的影响显著。通过F 值的大小判断可得各个因素对药材有效成分提取的影响程度为X3>X2>X1,即料液比>超声提取温度>酒精浓度。

表4 回归方程各项的方差分析

2.2.2 响应面分析与最优条件的确定

通过方差分析结果及图5 中等高线和响应面的形状分析得出,酒精浓度与料液比存在一定的交互作用,超声提取温度与料液比、酒精浓度与超声提取温度交互作用不明显。

图5 两因素交互作用对药材有效成分提取效果的影响

利用软件对实验数据进一步分析,对拟合的回归方程进行计算,预测药材有效成分的最佳超声提取条件。预测的最佳条件为:料液比1∶9.12、提取液酒精浓度55.91%vol、超声温度55 ℃、超声时间20 min,药材的浸出物预测值达57.70 %。验证实验得到的药材浸出物值为57.35 %,误差为0.61 %,接近预测值,表明在该实验模型下得到的最佳提取条件具有较高的可靠性。

2.3 感官评定的结果与分析

养生酒的感官评定结果为:配比A 的养生酒综合评分为63 分,其中色泽11 分,风味26 分,口感26分;配比B 的养生酒综合评分为85 分,其中色泽15分,风味34 分,口感36 分;配比C 的养生酒综合评分为78 分,其中色泽18 分,风味29 分,口感31 分。可见,配比B 在三者中得分最高,是本款养生酒的最佳配比。

3 结论

(1)采用响应面法对中药养生酒生产工艺中药材有效成分提取工序的超声提取条件进行优化,确定最佳超声提取条件为料液比1∶9.12,提取液酒精浓度55.91%vol,超声温度55 ℃,超声时间20 min,此工艺条件下,药材的浸出物值达到57.35 %。感官评定确定的养生酒药材有效成分浸膏与白酒的最佳配比为1∶40;制得的养生酒色泽呈棕黄色,光泽度高,透明度好;酒香与药香协调;口感细腻柔顺,微甜。

(2)本实验以金樱子、熟地黄、红花、当归、松仁、雄蚕蛾、茯苓、龙眼肉、枸杞、天冬、大枣、陈皮等12 味中药材配伍组方,研制的养生酒具有酒度低、感官品质高的特点和滋肝益肾、补血养心、定志安神的功效,适合适龄人群的嗜好与养生饮用。本实验采用的超声提取、超声催陈、膜分离等养生酒生产技术具有操作简便、效率高、节约成本等特点,值得推广应用。

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