口腔清洁护理用品 牙膏功效评价 去除外源性色斑效果实验室评价方法(T/ COCIA 7-2020)

前言

本文件按照《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则(GB/T1.1-2020)》的规定起草。

本文件由口腔清洁护理用品工业协会提出。

本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC 492/SC1)归口。

本文件主要起草单位：国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心、广州质量监督检测研究院、广州薇美姿实业有限公司、好来(中山)化工有限公司、纳爱斯集团有限公司。

本文件主要起草人：孙东方、谢宇、吴谦、郭长虹、赖海珍、郑伟、陈敏珊、何琪莹、徐项亮、刘文玉。

本文件为首次发布。

1 范围

本文件规定了牙膏去除外源性色斑效果的实验室评价方法。

本文件适用于牙膏去除外源性色斑效果能力的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文件中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 19342 牙刷

3 原理

牙齿表面存在一层附着力强的获得性膜，细菌在牙齿分解食物或日常饮食中带有深色的食物或饮料，如红茶、酱油、巧克力、咖啡等会使获得性膜着色，逐渐积累形成较难去除的外源性色斑。本方法采用牛牙作为底物，经切割、树脂镶嵌、抛光制成规则磨块，将其人工染色获得外源性色斑，通过模拟刷牙过程，利用色差计测量牙齿颜色差异，评价牙膏去除外源性色斑效果能力。

4 试剂与材料

4.1 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水均为GB/T 6682中规定的一级水。

4.2 胃粘蛋白：CAS号84082-64-4。

4.3 盐酸。

4.4 无水碳酸钠(Na2CO3)：纯度≥99.8%。

4.5 植酸(C6H18O24P6)：(CAS号83-86-3)纯度≥70.0%。

4.6 六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)：纯度≥90.0%。

4.7 义齿基托树脂：Ⅱ型，Ⅰ类(自凝型，液)。

4.8 义齿基托树脂：Ⅱ型，Ⅰ类(自凝型，粉)。

4.9 标准磨液。

4.10 牙膏浆液配制：称取样品牙膏600g(精确至0.01g)于2000mL的烧杯中，用960g的水溶解并搅拌至牙膏分散均匀。牙膏与水的质量比为1∶1.6。

4.11 标准牙刷：质量符合GB 19342的平毛牙刷，牙刷头应由约10mm长的尼龙丝制成，公称丝径0.2mm，尼龙丝末端全部处于同一个平面。

5 仪器和设备

5.1 刷磨仪：V8或L8刷磨仪或其他等效产品。刷磨仪机位至少8个，刷磨载荷及次数可调，刷磨载荷可控(精度0.1g)。

5.2 分析天平：精确至0.0001g。

5.3 染色仪：具有与电动机相连的转轮，转轮上有可以容纳牙磨块的载具，转轮下方配有一定容量的水槽。

5.4 恒温箱。

5.5 色差计：具有符合牙釉质块规格的孔径。

5.6 自动搅拌器。

5.7 低速精密切割机。

5.8 磨抛机：具有连续型号的碳化硅研磨盘(最小600目)。

6 处理步骤

6.1 牙磨块的制备

6.1.1 筛选及保存

挑选牛上颌恒切牙若干颗，要求根部无龋坏，颊侧无白垩色斑块、氟斑及肉眼可见缺陷、裂缝，牙齿至少14mm长，2mm宽，刮除所有软组织残留物，贮存于0.1%麝香草酚溶液或其他具有消毒作用但不改变牙齿物理性质的中性溶液。

6.1.2 牙釉质块制备和镶嵌

切除牛牙根部后，将牛牙釉质部分切成5mm宽若干段，最终切割成5mm×5mm×2mm的牙釉质块(牙釉质块的规格可根据刷磨仪样品装载台规格而定)。

根据所使用刷磨仪的样品装载台规格，订制合适的模具，将牙釉质块放入模具中，釉质面朝外，倒入自凝树脂(使用方法参照所购自凝树脂说明书)使牙釉质块被完全包埋，且液面与模具厚度相平，待树脂完全凝固后即制成牙磨块。

6.1.3 牙磨块抛光和酸蚀

水冷条件下，在磨抛机上使用P180砂轮将牙磨块釉质面打磨至完全露出，且牙磨块表面水平，接着使用P600砂轮抛光(需注意避免过度磨蚀露出牙本质)。制备好的牙磨块保存于去离子水中备用。

牙磨块应经过轻微酸蚀以加快染色过程。取若干抛光后的牙磨块，浸入1%盐酸溶液中，搅拌60s，清水冲洗干净；然后浸入饱和碳酸钠溶液中，搅拌60s，清水冲洗干净；最后浸入1%植酸溶液中，搅拌60s，清水冲洗干净。

每次酸蚀需在染色前进行，酸蚀后即放入染色仪中进行染色。

6.2 染色

6.2.1 染色液的配制

首先用热水将胃粘蛋白溶解，随后加入咖啡、酱油、红茶和氯化铁，搅拌均匀，2℃～8℃保存备用。染色液保质期为3天。其他组分可按实际需求添加。

配制染色液体积按染色仪实际需要量确定，各组分最终浓度：胃粘蛋白2.5g/L、咖啡4.0g/L、酱油4.0g/L、红茶4.0g/L、氯化铁20mg/L。

6.2.2 牙磨块染色

将酸蚀后的牙磨块放入染色机中染色，染色过程环境保持37℃以模拟口腔环境，调节染色机转速为2r/min使牙磨块在染色液与空气中循环交替，染色液应每天更换。

染色后未开展试验的牙磨块保存于去离子水中备用。

6.3 刷磨处理

将标准牙刷头和牙磨块装上刷磨仪后，设定刷磨仪往返频率为100r/min，调节牙刷头和杆总重量为(150±2)g，往各个浆料杯加入适量牙膏浆，使其浸没牙磨块。样品组使用对应样品牙膏浆刷磨，标准磨液组使用标准磨液刷磨。启动机器，往返刷牙800次。

7 计算结果与统计分析

刷牙前后牙釉质白度值差值(ΔL*)按式(1)计算：

(1)

式中：ΔL*——刷牙前后牙釉质白度值差值；

若样品组与标准磨液组的差值(ΔL*)均符合正态分布，采用独立样本t检验分析显著性差异，双尾检验，检验水平α=0.05。若样品组与标准磨液组的差值(ΔL*)不符合正态分布，采用两独立样本秩和检验分析显著性差异，双尾检验，检验水平α=0.05。

8 评价结果

样品组ΔL*小于标准磨液组ΔL*，但样品组与标准磨液组差值(ΔL*)比较没有显著性差异(P>0.05)，或样品组ΔL*大于标准磨液组ΔL*，可认为样品牙膏具有去除外源性色斑效果。