含Nb高强度无取向硅钢全工艺流程中的组织和织构演变

何昱瑞 任慧平 吴忠旺 张慧敏 金自力 董瑞

(内蒙古科技大学材料与冶金学院，内蒙古 包头 014010)

环境能源问题促使汽车向新能源电动方向发展。驱动电机作为新能源汽车的动力关键部件，它需要具备能源转化效率高、体积小、功率大等特点。反映到作为驱动电机铁芯的无取向硅钢上，就需要无取向硅钢片既保证良好的磁性能又具备良好的力学性能[1-2]。因此同时具有高磁感、低铁损和良好力学性能的无取向硅钢也就成了目前科研人员追寻的目标，同时也是一个技术难题。Tanaka等[3]在无取向硅钢中添加适量的Nb，形成特殊的微观组织，使得产品拥有较高的力学性能和磁感应强度，但高频铁损过高，达到53 W/kg，这将严重导致驱动电机电力浪费多、消耗快等问题。黄俊和罗海文[4]研究了不同退火工艺对含Nb无取向硅钢组织与性能的影响，认为退火过程中富Nb相粒子粗化与晶粒长大均可降低铁损，但也使材料强度显著降低。目前对含Nb高强无取向硅钢的众多研究只是对退火成品板进行了试验研究，而鲜有对其热加工过程中组织和织构演变的研究。

无取向硅钢的性能主要取决于组织和织构，为了了解含Nb无取向硅钢生产过程中组织和织构的演变规律，本文以含Nb高强度无取向硅钢为分析对象，研究了含Nb高强度无取向硅钢全工艺流程(热轧、常化、冷轧、退火)的组织和织构变化，为后续相关研究和现场生产提供理论指导。

1 试验材料及方法

试验材料是利用25 kg真空感应炉冶炼，在某工厂进行后续热处理。材料化学成分如表1所示。

表1 试验钢化学成分(质量分数，%)Table 1 Chemical composition of test steel(mass fraction,%)

试验材料热轧工艺：冶炼浇注完后的钢锭锻成75 mm后的板坯，将75 mm厚的板坯1200℃保温1 h，经过2次热轧轧至20 mm。再将20 mm的钢板在1100℃保温10 min，经过3次热轧轧至2.5 mm，终轧温度需大于900℃，卷曲温度控制在650℃左右。

常化工艺：1000℃保温7 min。

冷轧工艺：280℃保温10 min，随后经过80%的压下量轧至0.5 mm。

连续退火工艺：在氮气保护气氛下进行800℃×120 s→900℃×30 s→940℃×60 s→920℃×60 s空冷至室温。

对各工序段的试验钢板进行取样，以轧制方向(RD)取20 mm为长，轧件横向(TD)取15 mm为宽，轧制面的法向(ND)为高。对各工序段试验材料的RD×ND面进行磨样抛光处理，使表面干净光洁，再用4%硝酸酒精腐蚀，利用Zeiss光学显微镜观察组织。对试样各工序段试验材料的RD×TD面进行磨样使其达到需要厚度，再抛光，用D8 Advance型X射线衍射仪对其织构进行分析。

2 试验结果与讨论

2.1 热轧板的组织和织构

前人研究发现，含Nb无取向硅钢中的微量Nb元素有抑制再结晶的作用，这使得含Nb无取向硅钢的再结晶温度较高。图1为该无取向硅钢热轧板的显微组织。可以看出热轧板表层为细小再结晶组织，晶粒尺寸大部分小于10 μm，中心层为带状变形组织，次表层为再结晶和带状变形组织混合分布，沿板厚方向组织明显不均匀。这种不均匀的组织主要是热轧温度和轧制剪切变形造成的。热轧板表面变形较大，温度变化快，反复生核和限制晶粒长大，因此得到细小的再结晶晶粒。而在中心层，虽然温度较高，但是其变形储能非常低，不足以发生再结晶，只发生动态回复，呈现拉长的纤维状组织。

图1 热轧板显微组织形貌Figure 1 Microstructure morphology of hot rolled plate

图2为热轧板不同厚度的取向分布函数图(ODF)。由于沿板厚方向组织的不同，所以其不同厚度处织构存在差异。1/8层和1/4层的织构主要是因为轧制时表面受应力大，促使晶粒绕110转动形成一定的高斯织构，而轧板中心始终保持0附加切应力，因此1/2层为正常轧制织构[5]。1/8层和1/4层织构为{112}111铜型织构、{110}001Goss织构和少量{110}112织构。1/2层为{111}110、{111}112、{001}210织构和少量的{112}110、{110}001织构。

图2 热轧板不同厚度的ODF图Figure 2 ODF diagram of hot rolled plate at different thicknesses

为了更简洁的了解钢板内主要织构的类型和相对强度，因此作了α，γ和η取向密度图。图3为热轧板不同厚度取向密度分布图。由图3可知，试验钢热轧板1/8层和1/4层α线取向密度很弱，在0～1.3之间。1/2层α线取向密度较高，且存在两个峰值。一个{112}110取向密度为4.827，另一个{111}110取向密度为9.242。试验钢热轧板1/8层和1/4层γ线取向密度很低，密度水平在0～1.2之间，而中心层γ线取向密度高，密度水平在4.7～8.9之间，峰值出现在{111}110，取向密度为8.878。试验钢热轧板的η织构中{110}001密度水平较高，沿板厚方向{110}001取向密度水平逐渐减小，{110}001取向密度水平在6.1～11.4之间。

图3 热轧板不同厚度的取向密度分布图Figure 3 Orientation density distribution of hot rolled plate at different thicknesses

2.2 常化板的组织和织构

常化工艺优化了热轧板组织结构，在无取向硅钢生产中起着重要作用。该无取向硅钢常化后的显微组织如图4所示，与热轧组织相比，常化后组织为完全再结晶晶粒并且充分长大，虽然有少量晶粒尺寸过大，但整体晶粒尺寸较均匀。在常化过程中热轧板表层细小再结晶晶粒充分长大，而中心层的带状回复组织转变为大尺寸再结晶晶粒并长大。所以沿厚度方向来看，晶粒尺寸存在着一定的差异，表层区域的晶粒较小，平均晶粒尺寸为33.24 μm左右，中心区域晶粒较大，平均晶粒尺寸为163.45 μm，整体晶粒平均尺寸为97.88 μm。

图4 常化板的显微组织形貌Figure 4 Microstructure morphology of normalized plate

图5为常化板不同厚度的ODF图(φ2=45°)。热轧板经过常化后，织构变得分散，密度水平明显降低，主要织构类型为明显遗传热轧织构，并出现一些较弱新织构类型。1/8层织构为{110}211黄铜织构和较弱的{110}001、{112}211织构。1/4层主要为{110}211、{113}331织构。1/2层主要为γ线织构、{001}100和较弱的{110}001、{114}841织构。

图5 常化板不同厚度的ODF图Figure 5 ODF diagram of normalized plate at different thicknesses

图6为常化板不同厚度的取向密度分布图。常化板1/2层α线取向密度明显高于1/8层和1/4层，峰值出现在{111}110附近，密度水平达到4.469，1/8层和1/4层α线取向密度较低，密度水平在0～2.1之间。常化板1/8层和1/4层γ线取向密度较低，密度水平在0.1～0.7之间，常化板1/2层γ线取向密度较高，密度水平在3.1～4.4之间，峰值出现在{111}011，密度水平为4.469。常化板η线中{100}001织构沿板厚方向变强，密度水平在1.5～5.0之间。{110}001织构密度水平在1.1～4.5之间，1/8层{110}001密度水平最高，1/4层{110}001密度水平最低。1/4层η线取向密度水平较低，在0.7～2.3之间。

图6 常化板不同厚度的取向密度分布图Figure 6 Orientations density distribution of normalized plates at different thicknesses

2.3 冷轧板的组织和织构

如图7所示，无取向硅钢冷轧后的组织为沿轧制方向伸长的带状组织，在一些带状组织区域有明显的剪切带，这些剪切带是开始再结晶的主要区域[6]。图8为冷轧板不同厚度的ODF图，可看出冷轧板主要是α线织构和γ线织构，其α线织构中{112}110和旋转立方织构最强，γ线织构主要集中在{111}110。

图8 冷轧板不同厚度的ODF图Figure 8 ODF diagram of cold rolled plate at different thicknesses

冷轧板不同厚度取向密度分布图，如图9所示。常化板在冷轧后，织构类型并没有如常化和热轧一样沿厚度方向明显的分层现象。织构类型变化不大，但织构密度存在略有不同。

图9 冷轧板不同厚度的取向密度分布图Figure 9 Orientation density distribution of cold rolled plate at different thicknesses

2.4 连续退火过程中组织和织构

连续退火工艺为在氮气保护气氛下进行800℃×120 s→900℃×30 s→950℃×60 s→920℃×60 s空冷至室温。在连续退火800℃阶段，该阶段组织变化较慢，所以每隔60 s取一次试样，随后退火过程，由于温度较高，组织变化较快所以每隔30 s取样。

图10所示为试验钢在连续退火过程中的显微组织演变。连续退火过程中随着温度的升高和退火时间的延长，变形组织释放形变储存能，再结晶驱动力增加，变形组织逐渐转化为再结晶组织，最后再结晶晶粒逐渐长大。

图10(a)、(b)分别为试验钢连续退火800℃×60 s、800℃×120 s时的显微组织，可以看出沿轧制方向的带状组织，在部分带状组织中存在剪切带；随着退火时间的增加，并没有出现再结晶。可以看出该无取向硅钢再结晶温度大于800℃。

图10(c)800℃×120 s→900℃×30 s的显微组织为带状组织和剪切带，但在部分剪切带中出现了再结晶组织。在该阶段变形组织迅速形核再结晶，可看出900℃高于该无取向硅钢再结晶温度。

图10(d)和(e)为在该连续退火950℃×30 s和950℃×60 s取样组织，可看出随着退火温度升高和退火时间的增加，带状组织和剪切带完全消失，再结晶晶粒长大，组织为完全再结晶组织。

图10(f)和(g)为在该连续退火920℃×30 s和920℃×60 s时取样组织。可看出在该阶段已经完全再结晶，晶粒尺寸逐渐变大。最终连续退火组织图10(g)为不均匀的再结晶组织，最大晶粒尺寸为78.88 μm左右，最小晶粒尺寸为10.56 μm左右，平均晶粒尺寸为32.02 μm。

(a)800℃×60 s;(b)800℃×120 s;(c)800℃×120s→900℃×30 s (d)800℃×120s→900℃×30 s→950℃×30 s；(e)800℃×120 s→900℃×30 s→950℃×60s；(f)800℃×120 s→900℃×30 s→950℃×60 s→920℃×30 s；(g)800℃×120 s→900℃×30 s→950℃×60 s→920℃×60 s。图10 连续退火的显微组织形貌Figure 10 Microstructure morphology of continuous annealing

图11为连续退火过程取样1/2层退火板的ODF图，由图可知，连续退火过程中织构类型变化：退火前期(a，b)主要以α织构和旋转立方织构和少量的γ织构为主；退火中期(c，d，e)主要以α织构，γ织构和{001}001为主；退火后期(f，g)以{111}112为主的γ织构和少量对磁性有利的η线织构。

织构是影响无取向硅钢磁性能的重要因素之一，而退火作为无取向硅钢最后的热处理工序，其对织构的改变也将是决定性的。无取向硅钢冷轧板在退火过程中织构是不断变化的，不同织构的储能将影响退火织构的形成和演变。冷轧板中4种典型织构储能由大到小为{111}112、{111}110、{112}110、{001}110[7]，所以在退火过程中{111}112取向晶粒优先形核，长大并且吞并周围储能低的小晶粒。{111}110织构将在退火过程中转变为再结晶{111}112织构[8]。

图12为连续退火过程取样1/2层退火板的取向密度分布图。

(a) (b) (c) (d)

由图12(b)γ取向线图看出，连续退火初期没有开始再结晶，该阶段γ织构密度水平略有降低；退火中期γ织构密度快速增加，{111}112织构密度达到3.717。这是因为{111}112织构储能高，在退火过程中优先再结晶，且快速长大；退火后期{111}112织构密度缓慢增长，最后到达4.082。

图12 连续退火过程取样1/2层退火板的取向密度分布图Figure 12 Orientation density distribution of 1/2 layer annealed plate during continuous annealing process

由图12(c)η取向线图看出，在该连续退火过程中η取向织构变化趋势不明显，但其中对磁性有利的立方织构{100}001和高斯织构{110}001的密度水平呈现升高后降低的现象。连续退火初期η取向织构密度在2以下，退火中期η取向织构增强，{001}001织构达到峰值3.103，{011}001织构达到峰值2.719。退火后期η取向织构开始减弱，最终平均密度维持在1.8左右。

该无取向硅钢连续退火过程中，连续退火初期γ织构发展受到抑制，{001}110织构在此期间得到发展。连续退火中期，随着退火温度和时间的增加，γ织构受到的抑制作用减弱，γ织构晶粒晶界迁移优势凸显，γ织构成为主要织构。连续退火后期，随着退火时间的延长，各取向晶粒开始长大，但由于{111}取向晶粒晶界迁移优势大，吞并周围其他取向小晶粒，使得γ织构密度水平增加，少量对磁性有利的η线织构略有减少。

3 结论

(1)该高强无取向硅钢热轧板在厚度方向上存在明显的分层现象，表层主要以细小的再结晶晶粒为主，中心层主要为带状长条形变组织，而过渡层则为形变组织与再结晶组织混合存在；表层和过渡层主要以黄铜织构、铜型织构为主，中心层主要是γ线织构。

(2)热轧板经常化后形成完全再结晶晶粒，且晶粒尺寸沿板厚方向逐渐变大，中心层晶粒尺寸达到200 μm左右；常化后不利的γ线织构密度降低，优化了热轧组织和织构。

(3)高强度无取向硅钢在连续退火前期为带状组织，且组织变化不大；在连续退火中期开始再结晶，且在该温度下快速再结晶；连续退火后期时完全再结晶并且晶粒长大。

(4)该含Nb高强度无取向硅钢连续退火过程中，连续退火初期γ织构发展受到抑制，连续退火中后期，γ织构受到的抑制减弱，γ织构晶粒长大优势凸显，γ织构逐渐增强，但少量对磁性有利的η线织构晶粒也会长大。