高职精细化工技术专业《无机及分析化学实验》课程教学创新研究
——以硫酸亚铁铵的合成为例

刘 军，廖红光，李 容，谢佳琦，刘绚艳

（湖南化工职业技术学院，湖南株洲 412000）

1 概述

1）化学是一门以实验为基础的学科，国内外的很多高校对于化工专业的学生，从刚入校门，就会开设简单的实验课程，针对性地进行实验操作的训练。对于高职精细化工专业的学生而言，《无机及分析化学实验》课程实训是培养学生动手能力、团队精神，激发学生创新意识的基础课[1]，国内外的高校在学生大一的时候就会开设此课程，学时为1年。本课程以无机化学、分析化学等学科为基础，传统的教材内容是以实验基本原理、试剂的基本性质、仪器设备的基本操作和使用为主，其实训项目以无机合成、提纯、定性和定量分析为主要内容，重在培养学生学以致用的能力，将理论基础转化为实践操作。传统的教学模式多以教师讲解实验原理、演示操作过程，学生模仿操作过程、提交实验报告为主[2]。精细化工专业的人才培养注重精细化工生产的基本理论和技能，将来从事精细化工生产运营、技术开发、生产技术管理等工作，精细化工行业需要的实践能力强的高素质技能型人才[3]。随着精细化工专业对人才的要求越来越高，对《无机及分析化学实验》课程教育进行创新性改革势在必行。

2）国内各高职院校根据《国家中长期教育改革和发展规划纲要（2010—2020）》相关要求，进一步完善创新人才培养机制，就基础化学实验课程的教学内容、教学模式、教学方法的改革进行了研究和探索。其改革方向概括起来主要包括以下几个方面：

（1）课堂教学以学生为中心，从做中学，将绿色化学的理念渗透到课堂中，培养学生爱护环境的意识[4]。

（2）更新和优化实训内容，将单一的实训项目改为连续性的综合实验，分段进行，前后衔接，并将基础理论融入实训教学，让学生知其然并知其所以然[5]。

（3）实训教学模式的多样化，实行线上教学和线下教学混合教学，线上发布实训内容，让学生提前知道实训内容，做好预习，线下开展实操部分，掌握技能[6]。近年来，通过国内多所高校教育工作者的不断努力和探索，基础化学的实训课程在培养学生科学素养、提高动手能力方面起到了积极的作用。

硫酸亚铁铵的制备、等级判断及其铁含量的测定就是一个典型的综合性实验，涉及到多个操作过程，也是本校本专业学生一直在开设的一个实验内容。

2 硫酸亚铁铵制备实验的优点和不足

1）教材给出的实验方案如下：用1mol/L碳酸钠溶液（15mL）浸泡5g铁屑，煮沸5min，洗涤至中性，晾干。称取4.0g铁屑，加入25mL 3mol/L的硫酸溶液，水浴加热至不再有气泡放出。反应结束后，用硫酸溶液调节pH不大于1，趁热过滤至蒸发皿中。未反应完的铁原料用滤纸吸干后称量，以此计算已被溶解的铁量。趁热过滤，在室温下将硫酸铵配成饱和溶液，然后加入盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中（或缓缓加入固体硫酸铵9.5g）。所得混合溶液用沸水浴或蒸汽浴加热浓缩，至溶液表面刚出现结晶薄层为止。静置自然冷却至室温，待硫酸亚铁铵晶体完全析出。减压过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体，取出晶体，用滤纸吸除晶体表面残留的水和乙醇，滤液回收。

（1）实验过程中，产生少量有毒气体，如硫化氢、磷化氢气体，会对环境造成污染。

（2）还原性铁粉与硫酸反应的过程中易被氧化，或者反应不完全造成浪费。

（3）在过滤硫酸亚铁溶液的过程中，未反应完的铁粉黏附在滤纸上，造成堵塞，过滤速度非常慢，硫酸亚铁易析出造成浪费。

（4）未反应完的铁粉经过滤后黏附在滤纸上，并含水量较多，在计算反应完的铁粉时，易造成误差，影响后面计算所需的硫酸铵的量。

（5）蒸发浓缩混合液时，溶液易变浑浊，或者晶膜不出现。

（6）产物的颜色不对，晶型不对，产率低，杂质含量高，等级差。

2）湖南化工职业技术学院在《无机及分析化学实验》教学内容和体系的改革中已进行了多年的探索与实践改革，取得了较好的经验。其具体的创新制备方案如下：

（1）变废为宝——以废铁屑为原材料：为降低实验成本，选用废铁屑或者废铁钉等作为原材料，做到废弃物的再利用，转废为宝。原材料易得，符合现在倡导的绿色化学理念。在原材料的选择上需注意的是，已经明显被氧化的铁屑不适合本实验，这种材质需先进行前处理，除去表面的氧化物。其次，大块的铁材料，需加工处理成颗粒状，粒径为1mm左右比较适合，这样可增加铁与硫酸反应的表面积，从而增加反应速度。经实验研究发现，刨花车间产生的生铁屑比较符合本实验的要求。对比铁屑和还原铁粉为原材料的实验结果发现，未反应完的铁屑由于颗粒比较大，易于从反应体系中分离出来，分离出来的残渣颗粒较大，便于称量操作，由于偶然误差引起的实验误差相对较小。

（2）有毒气体的处理：由于废铁屑中所含的杂质比较多，在和硫酸反应的过程中会产生有毒气体，因此，本实验室要求学生在通风橱中进行，但是，学生实训室的通风橱通常是有限的，这就限制了大班学生的实训效果。面对这样的情况，大多数学校采取分组实训的方法，根据通风橱的个数，将学生分组，以小组为单位，共同完成实验。这种方法使得组内有的学生没有动手操作的机会，只能看着组员完成实验，动手能力得不到提升。还有的学校是采取错开实验时间进行教学，将一个班级分2个不同的时间段进实验室进行实操部分，这样不利于实验老师进行班级管理，实验时间较长，影响到正常教学。本校精细化工专业的学生在硫酸亚铁铵的制备实验中，通过多次教学改革和创新，在原反应的基础上，对实验室装修进行了修改，增加了尾气的吸收装置，如图1所示，用来吸收有害气体的溶液是处理废铁屑用的NaCO3（20%）溶液。新增的装置，搭建简单，学生易于掌握。

图1 硫酸亚铁的制备装置

（3）在硫酸亚铁铵的制备过程中，保持铁屑过量，有利于提高产品的纯度和品质。对比了学生采用不同实验条件制备的产品，发现硫酸过量时，也可以得到硫酸亚铁铵产品，但是在制备的过程中，部分亚铁离子发生了水解或氧化，影响产品的纯度，只有当铁过量时，可以抑制水解，防止氧化，一般来说按照铁屑和硫酸1∶1（摩尔比）进行反应，产品质量较好。

（4）动态调节铁屑与硫酸反应温度：铁屑与硫酸反应的温度控制在适当的范围有利于反应的进行以及防止硫酸亚铁变成三价铁离子。教材上，温度是设置在一个固定值。如果温度设置比较低，则反应速度较慢，耗时，在规定的课时内没办法完成整个实验过程。如果温度设置较高，铁屑与硫酸反应的速度较快，但不利于亚铁离子的稳定，随着pH的降低，亚铁离子易被氧化成三价铁，产生沉淀或者析出晶体。改革实验方案，采用动态调节温度的方式，把反应温度控制在65～85℃，一开始设置较高的反应温度（85℃），加快铁屑与硫酸的反应，后期降低反应温度（65℃），稳定亚铁离子，减少三价铁离子的存在，提高产品的等级。在反应的过程中，实时添加水分，补充少量的硫酸，调节pH。

（5）改进过滤过程：教材中的方案采用普通漏斗进行过滤，过滤过程中容易堵塞，过滤速度慢，硫酸亚铁溶液易变冷析出晶体而造成损失。为加快硫酸亚铁溶液的过滤，改用抽滤的方式进行过滤，将布氏漏斗置于沸水中预热后进行快速热过滤；然后用少量热水淋洗未反应完的铁屑滤渣。调节溶液的pH小于1，防止Fe2+氧化。

（6）采用超声波除氧：在配制硫酸铵的饱和溶液时，要采用煮沸除氧的水，防止水中的氧与Fe2+离子反应而发生氧化反应，从而影响产品的等级。采用去离子水煮沸-放冷的方式除掉水中的溶解氧，时间比较长，水溶液放冷的过程中，又可能溶解空气中的氧。现改为超声波除氧，超声15min左右立刻使用，不需要开水冷却的时间。既可快速除掉水中的氧，又可以节约时间，还可防止氧气再次溶入水中。

（7）控制硫酸亚铁和硫酸铵的投料比（摩尔比）：控制好硫酸亚铁和硫酸铵的投料比，能提高产率和纯度。并且对比了硫酸铵配成饱和溶液或直接加固体对产率的影响，前者的产率更高。教材中给出的硫酸亚铁∶硫酸亚铁铵=1∶1，考虑到称量未反应完的铁屑时，不可避免有误差，探索了硫酸亚铁：硫酸亚铁铵=1∶（1～0.7），产品的产率高、纯度高。在结晶的过程中，防止溶液飞溅，实时地调整蒸发温度，可得到较好的产品。

通过改进实验方案，硫酸亚铁铵的产率可达90%以上，纯度可达95%以上，所制备的硫酸亚铁铵为后续的综合实验“三草酸合铁酸钾的制备和含量测定”提供原材料。学生通过本实验实训，提高了创新能力和独立思考的能力，对制备过程和实验目的有了更全面的理解和更深刻的认识。

由以上实验案例的改革实践拓展整个《无机及分析化学实验》课程，创新教学模式后，其基本流程为：在课前线上发布实验内容，让学生了解实验原理；课前10min随机点学生讲述自己的设计思路，师生对其设计思路进行点评；教师演练实验操作，探讨实验细节，强调注意事项；学生操作，相互评价实验结果；教师实验总结；抽查学生的报告单。

部分学生在实验操作中存在不少问题，比如在铁屑与硫酸反应的过程中，硫酸加入量过多，或者反应时间过长；在减压过滤之前，未将布氏漏斗进行预热，尤其是在气温降低的时候，硫酸亚铁晶体析出严重，造成较大的实验误差；加入多少量的硫酸铵，不会计算或者计算理论加入量不熟悉，消耗了比较长的时间，造成硫酸亚铁析晶；在蒸发析晶的过程中，加热过猛，造成溶液飞溅造成损失；

针对上述问题，采取了一定的措施，如课前上传相关实验操作视频到线上教学平台，和学生探讨注意事项，及时纠正错误。学生互评环节纳入平时考核中，培养学生的观察能力和表达能力，保证每位同学的实验都规范。本校高职精细化工技术专业《无机及分析化学实验》课程的其他实验也是采用类似的教学方法，经过1学年的教学创新改革，使学生通过表面看到问题的实质，提升了学生的思考能力、创思思维、理论实践能力与科研写作能力。

3 结束语

在硫酸亚铁铵的制备过程中，对实验方案、教学方法、教学模式进行了改进，使学生具有开拓性的创新思维，不局限于书本的方法，培养学生提出问题、解决问题的综合实验能力，提供创新平台。以此推面，针对《无机及分析化学实验》课程进行了教学内容的精简、教学模式的优化以及考核方式的调整。通过课程教学的改革，提升了学生对本课程实验的兴趣，激发其创新思维，培养学生的专业素养和严谨的科学作风，对于精细化工专业人才的培养具有重要意义。