基于熵权TOPSIS法分析不同产地北细辛药材质量※

●冯 冲 陈玉娥 刘尉棋 杨诗慧 马恩耀 蔡颖怡 周劲松※※

（1.广州采芝林药业有限公司 广东 广州 510006；2.广东汉潮中药科技有限公司 广东 广州 510006）

马兜铃科植物北细辛［Asarum heterotropoidesFr.Schmidt var.mandshuricum（Maxim.）Kitag］为药典规定细辛的基原之一，其干燥根和根茎，性辛，温。归心、肺、肾经，具有解表散寒，祛风止痛，温肺化饮的功效，常用于治疗风寒感冒，鼻塞流涕，鼻鼽，鼻渊，风湿痹痛等[1]。北细辛主产于我国东北地区，化学成分主要分为挥发性成分和非挥发性成分，挥发油主要含有顺甲基丁香酚，其次含有黄樟醚[2]。黄樟醚具有呼吸麻痹作用，是北细辛具有呼吸毒性的主要致毒成分[3]，故有“细辛不过钱”之说。北细辛作为3种药用细辛产量最高的品种[4]，北细辛的安全性具有很高的关注度，蔡少青等[5]认为北细辛为商品细辛的主流品种，北细辛的品质优劣对全国商品细辛的质量具有重大影响。综上，北细辛的质量评价工作亟待开展，且具有重要意义。本研究选用不同主产区的15批北细辛饮片，参照2020年版《中国药典》（一部）“细辛”项下规定的检测项进行检测，以期为细辛质量现状评价提供研究基础。

1 材料与方法

1.1 仪器

DMF-4B 手提式高速中药粉碎机（温岭铭大药材机械设备有限公司），AP224W 电子天平（日本岛津公司），UltiMate 3000 高效液相色谱仪（美国戴安公司），J-HH-6A 数显恒温水浴锅（上海胜卫电子科技有限公司），数显鼓风恒温干燥箱GZX-9070（上海博迅实业有限公司医疗设备厂），XBR36 百万分－微量分析天平（梅特勒-托利多），SX2-4-10Z箱式电阻炉（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）。

1.2 试剂

细 辛 脂 素（批 号：111889-201705， 含 量以100%计，中国食品药品检定研究院），乙腈（色谱纯，美国BCR试剂公司），甲醇（色谱纯，美国BCR试剂公司），水（超纯水），其他试剂均为分析纯。

1.3 材料

本试验材料收集于不同主产区，共15批药材，所有样品经广州采芝林药业有限公司高级工程师周劲松博士鉴定为马兜铃科植物北细辛［Asarum heterotropoidesFr.Schmidt var.mandshuricum（Maxim.）Kitag］的根，产地信息见表1。

表1 细辛产地信息

1.4 方法

1.4.1 水分含量测定北细辛样品按2020版《中国药典》（四部）通则“0832水分测定法第三法”测定水分含量。

1.4.2 总灰分测定北细辛样品按2020版《中国药典》（四部）通则“2302灰分测定法”测定总灰分。

1.4.3 醇溶性浸出物含量北细辛样品按2020版《中国药典》（四部）通则“2201浸出物测定法”测定细辛脂素含量。

1.4.4 挥发油含量北细辛样品按2020版《中国药典》（四部）通则“2204挥发油测定法”测定挥发油含量。

1.4.5 细辛脂素含量测定北细辛样品按2020版《中国药典》（四部）通则“0512高效液相色谱法”测定细辛脂素含量。

1.4.5 .1 色谱条件与系统适用性试验以Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）为色谱柱；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按表2的规定进行梯度洗脱；柱温40℃，检测波长为287 nm。

表2 细辛脂素流动相梯度设定条件

1.4.5 .2 对照品溶液的制备取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液。

1.4.5 .3 供试品溶液的制备取各试验样品粉末（过三号筛）约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）45 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤后取续滤液。

1.4.5 .4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪进行测定。

2 结果与分析

2.1 测定结果

各项测定结果见表3，水分含量为2.38%～3.57%，平均值为3.01%；总灰分为3.44%～5.54%，平均值为4.25%；醇溶性浸出物为8.96%～9.23%，平均值为9.09%；挥发油含量范围为2.06%～2.44%，平均值为2.26%；细辛脂素含量为0.22%～0.27%，平均值为0.24%。

表3 15批细辛饮片样品的测定结果

2.2 熵权TOPSIS法分析

2.2.1 各指标标准化处理取总灰分、醇溶性浸出物含量、挥发油含量、细辛脂素含量4项质量指标进行分析[6]。用SPSSAU在线分析软件，将表3中的总灰分数据进行逆向化处理，挥发油含量、细辛脂素含量、醇溶性浸出物含量数据进行正向化处理，处理后的具体结果，见表4。

表4 细辛饮片各指标标准化处理结果

2.2.2 各指标评价权重、正负理想解、样品正负理想解距离及相对贴近度确定熵权TOPSIS法可基于评价指标的信息熵大小与差异离散程度，通过计算指标权重，来评价指标的重要性，同时可将多指标的多维问题转化为一维问题，通过计算样品的相对贴近度综合评价药材质量[6-7]。表4中的数据用SPSSAU在线分析软件，计算4个指标的信息熵值（e）、信息效用值（d）、各指标权重（Wj），以客观反映各批细辛在综合质量评价过程中的重要性，并计算4个指标的正负理想解及样品到正负理想解的距离和相对贴近度，结果见表5；根据相对贴近度进行排名，结果见表6。根据熵权TOPSIS法分析，细辛饮片总灰分、挥发油含量、细辛脂素含量和醇溶性浸出物含量4项权重分别是0.169，0.385，0.190，0.256，其中挥发油的权 重最大，说明了挥发油是细辛主要的功能成分。

表5 细辛饮片中4个指标的信息熵值、信息效用值和信息权重的计算结果

表6 细辛饮片质量综合评价结果

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