固态酒甑串联蒸馏工艺研究

石应国，杨生智，吕林杰，李长军，冯振宇，罗高建，乐细选，陈申习，殷志，刘佳俊，朱教胜

（劲牌有限公司，湖北大冶 435100）

“产香靠发酵，提香靠蒸馏”[1]，酒尾是传统纯粮固态法白酒酿造过程中产生的，占白酒产量20%～60%的末段蒸馏酒。每一甑可接酒尾50 kg左右，酒精度一般为10%vol～20%vol。酒尾邪杂味重、酸涩刺喉，无法直接饮用。根据蒸馏查定规律，中国白酒蒸馏过程中随着蒸馏的进行，酒精度越来越低。根据各酒厂主体酒接酒度要求不同，酒尾比例也有差别，小曲清香型白酒接63%vol 主体酒时酒尾比例约6 %，其他香型酒尾比例在10 %以上。

关于酒尾处理方法，凌生才等[2]在《做好尾酒回收工作可提高出酒率》中讲到当天接的酒头、尾酒，次日可串蒸回收；陈小林等[3]的研究发现，稻花香酒业股份有限公司过去对尾酒的处理是，将每甑摘取的约25 kg、酒精度25 %vol 左右的尾酒用于回底锅串蒸或制作酯化液，剩余的作为生产废水排放；袁华伟等[4]的研究发现减压蒸馏适合酒尾中酒分和香味物质的回收，适宜的蒸馏条件为80 ℃、0.0.5MPa、120 r/min，馏出液取量为40 %，乙醇全部馏出，酒精度为46.82%vol，乳酸未被蒸馏出；周新虎等[5]的研究采用优先透醇膜分离技术净化尾酒（46 %vol 左右），研究渗透液的感官指标、酒精度、总酸、四大酯的变化，结果表明，在渗透温度45 ℃、70%提取率时，渗透液酒精度可达65%vol。

目前各酒厂对酒尾的处理大多以简单复蒸、回甑串蒸、酒尾滴窖为主，少数应用到减压蒸馏、膜过滤法。回甑蒸馏需要酒尾经过先冷凝再加热过程，增加了处理过程及能源消耗等问题，减压蒸馏、膜过滤法存在成本高，酒尾浓缩效率低的问题，为了在蒸馏过程降低酒尾比例，减少酒尾额外处理量，需要探究新的蒸馏处理方式。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器

材料：本实验所用的酒醅为劲牌有限公司枫林酒厂小曲清香型白酒固态发酵糯高粱酒醅。

仪器设备：安东帕手持电子打度仪、普通电子秤、劲牌有限公司枫林酒厂中试车间大生产气封酒甑（直径173 cm*高90 cm，容积2 m3）、安捷伦-7820A型气相色谱仪。

1.2 实验方法

步骤一：在中试车间选取相邻的2 台3#、4#大生产气封酒甑（气封酒甑能承受微压）进行改造，如图1 所示，在3#酒甑甑桶与冷凝器导气管开一条DN100 支路接入4#酒甑甑底出汽管中，在4#酒甑甑桶与冷凝器导气管开一条DN100 支路接入3#酒甑甑底出汽管中，相关阀门按图安装。

步骤二：取酿造一车间相同批次相同箱场酒醅4 槽车作为试验原料，上甑前沥干黄水，称酒醅毛重、皮重并做好称量记录。

步骤三：试验通过单因素法设计，只改变进汽方式（串联与否），酒醅类型、蒸馏压力、接酒度等蒸馏条件均保持一致。

步骤四：根据小曲清香型白酒酿造工艺步骤，蒸馏按探汽上甑、缓火蒸馏、大气追尾的方式，3#、4#甑作为试验甑，蒸酒第一甑（未串入酒尾蒸汽）作为单甑蒸馏对照，第二甑开始（均串入上一甑酒尾蒸汽）作为串联试验组，试验组和对照组蒸馏参数保持一致，上甑蒸汽压力均保持0.12 MPa（避免压力过大串联蒸馏喷甑）,每甑上一槽车酒醅，保证满甑蒸馏。

步骤五：启动三号酒甑1 上甑机器人，三号酒甑1 上甑铺料10 cm，关闭三号酒甑分支接口阀门9和四号酒甑底部阀门12，打开三号酒甑进气阀门5控制蒸气压为0.12 MPa开始探气上甑，上完甑后关甑盖，调节三号酒甑进气阀门5 控制蒸气压为0.12 MPa，打开冷凝器阀门7，开冷凝器冷凝水开始蒸馏，分2 段接酒，主体酒63%vol（酒桶63%vol）+酒尾（管道流酒6%vol截止）。

步骤六：待三号酒甑1 管道流酒50%vol时，四号酒甑2 启动上甑机器人开始打底铺料10 cm，待三号酒甑管道流酒35%vol时关闭三号冷凝器阀门7，打开三号酒甑分支接口阀门9 和四号酒甑底部阀门12，四号酒甑2 执行探气上甑操作，四号酒甑2上甑一半时，关闭三号酒甑进气阀门5、分支接口阀门9 和四号酒甑底部阀门12，打开四号酒甑进气阀门6，控制蒸气压0.12 MPa，继续探气上甑操作。四号酒甑2 上完甑后关甑盖，调节四号酒甑进气阀门6 控制蒸气压0.12 MPa，打开四号冷凝器阀门8，开冷凝器冷凝水开始蒸馏，分2 段接酒，主体酒63 %vol（酒桶63 %vol）+酒尾（管道流酒6 %vol 截止）。

步骤七：待四号酒甑管道流酒50%vol 时三号酒甑1 启动上甑机器开始打底铺料10 cm，待四号酒甑2 管道流酒35%vol 时关闭四号冷凝器阀门8，打开四号酒甑分支接口阀门10 和三号酒甑底部阀门11，三号酒甑1 执行探气上甑操作，待三号酒甑上甑一半时，关闭四号酒甑进气阀门6、分支接口阀门10 和三号酒甑底部阀门11，打开三号酒甑进气阀门5，控制蒸气压0.12 MPa，继续探气上甑操作，根据生产需要后续操作步骤参照步骤五、步骤六、步骤八重复串联蒸馏。

步骤八：将每甑酒主体酒取样500 mL，分别送检气相色谱和感官品评，气相色谱条件：以氮气为载气，柱流量0.8 mL/min，分流比20∶1；各种气体流量：氮气为25 mL/min、空气为400 mL/min、氢气为30 mL/min；起始温度为65 ℃并保持4.6 min，以25 ℃/min 降至40 ℃，保持5 min，再以5 ℃/min 升至100 ℃，保持13 min；色谱柱采用中科院兰州化学物理研究所AT.Lzp-930 mm 毛细管柱，柱长25 m，内径0.32 mm，膜厚1.00 μm。

步骤九：比较未串酒尾蒸汽的第一甑对照组酒样与串入酒尾蒸汽酒样色谱，感官品评结果，同时统计酒尾比例。

2 结果与分析

2.1 固态串联蒸馏对小曲酒酒尾比例的影响

在接酒方式相同，主体酒均接63%vol 酒情况下对串联蒸馏20 组接酒实验数据进行SPSS 方差分析，发现串联蒸馏主体酒比例显著性提高了4.98%，酒尾比例显著性降低了87.5%。串联蒸馏大幅降低酒尾的原理在于通过串联方式前一甑的酒尾蒸汽均作为下一甑上甑的部分热源，只有最后一甑才有酒尾，同时由于酒尾蒸汽作为下一甑热源通过热交换再蒸发提纯进入下一甑酒中，使得下一甑酒质量分数发生变化，主体酒比例增加，酒尾减少，因此串联蒸馏对酒率没有负面影响，酒尾蒸汽未经历冷凝再复吊的过程，可以大幅节约蒸汽，可替代大曲酒酒尾回甑工艺。

表1 串联蒸馏与单甑蒸馏酒尾比例数据

2.2 固态串联蒸馏对小曲酒酒质气相色谱指标的影响

在接酒方式相同，主体酒均接63%vol 酒情况下对对照不串联和串联4 次蒸馏20 组接酒实验数据进行SPSS 方差分析，发现乙醛指标串联4 次后较对照显著性升高了36.7%，甲醇指标串联2 次后较对照显著性升高了11.1%，串联4 次后较对照显著性升高了11.7%，其他气相色谱指标串联蒸馏与对照无显著性差异，见表2。说明串联蒸馏有可能会导致主体酒乙醛、甲醇轻微上升，但由于本试验酒中乙醛、甲醇含量基数较低，升高后实际增长并不大，均在国标以及公司优级标准范围内。

表2 串联蒸馏酒气相色谱数据 (g/L)

根据蒸馏查定原理，蒸馏酒尾段乙醛、甲醇折度值均呈升高趋势，酒尾蒸汽串联至下一甑后经过提纯，乙醛、乙醇、甲醇等风味成分均进入下一甑酒中，使下一甑酒风味成分小幅升高，但其升高幅度是可控的，关键控制点在于串联上一甑酒尾蒸汽蒸馏终点判断，如果通过在线酒气检测手段精准控制酒尾蒸汽蒸馏终点，及时截断上一甑酒尾蒸汽，切换至直接蒸汽加热，可减少酒尾中一些风味成分进入下一甑酒中。

2.3 固态串联蒸馏对小曲酒酒质感官指标的影响

将串联蒸馏和对照主体酒样取6 组组织公司专家进行盲评，从图2 可以看出，串联蒸馏与对照评委最佳酒体占比分别为56%、44%，说明从感官上，串联蒸馏酒质不低于对照。

图2 串联蒸馏与对照酒评委最佳酒体占比

品评组人员为劲牌有限公司健康白酒技术部具有国评、省评资质组成的专家品评组，每轮次由5位及以上评委参与品评。

3 结论

3.1 串联蒸馏可在主体酒接酒度相同的情况下大幅降低酒尾比例，本实验条件下可显著性降低小曲清香型白酒酒尾比例87.5 %，提升主体酒比例4.98 %，可替代大曲酒酒尾回甑工艺，节省能源消耗。

3.2 串联蒸馏在本实验条件下主体酒中乙醛和甲醇分别升高不超过0.11 g/L、0.02 g/L，对于其他色谱指标无显著性影响，对酒质感官无不利影响。