蓝靛果果粉喷雾干燥工艺优化及其品质

刘晓明，刘盛，姜贵全，张卓睿*

（1.潍坊科技学院，山东 寿光 262700；2.北华大学林学院，吉林 吉林 132013）

蓝靛果为忍冬科忍冬属多年生落叶灌木，学名蓝靛果忍冬（Lonicera caerulea L.），又名羊奶子、山茄子果等[1]，富含维生素[2]、氨基酸[3]、花色苷[4-5]、多酚[6]及黄酮[7]等多种活性成分，具有抗氧化[8]、抗肿瘤[9]、降血脂[10]、保护肝脏[11-12]和预防糖尿病[13]等慢性疾病的生理功效。蓝靛果为蓝黑色小浆果，口感酸涩，略有苦味，且皮薄多汁，贮运过程中易破损腐烂。因此，与鲜食相比，蓝靛果更适宜加工成产品，如果汁、果酒、果醋等来减少损失率，提升其开发利用价值。

将新鲜水果加工成果粉是近些年果蔬加工的一种新趋势。果粉营养丰富，水分含量低，便于贮藏和运输，能更好地满足当前方便化和功能化的市场需求，而且果粉用途广泛，除可单独食用外，还能作为一种调味、调色、增加营养成分的配料[14]。目前，果粉的干燥方式主要有喷雾干燥、热风干燥、真空冷冻干燥、微波干燥等[15-17]。喷雾干燥是将液体物料喷成极细的雾滴，借助热空气进行热交换和质交换来使水分汽化，具有干燥时间短、效率高、产品细而均匀、流动性和溶解性较好等特点[18]，是工业化生产中经常采用的一种干燥方式。但喷雾干燥过程中会使用高温热空气，有可能会造成一些热敏性营养成分的损失。因此，本试验利用喷雾干燥技术制备蓝靛果果粉，优化喷雾干燥工艺条件，并对比分析喷雾干燥和真空冷冻干燥2 种干燥方式对蓝靛果果粉营养成分和物理性质的影响，旨在为蓝靛果的开发利用提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

蓝靛果：2021 年7 月采于北华大学蛟河试验林场，置于北华大学食品加工实验室-80 ℃冷冻保存。

麦芽糊精（葡萄糖当量值为20）：河南雅辉化工产品有限公司；盐酸、乙酸、乙酸钠（均为分析纯）：天津市永大化学试剂有限公司；没食子酸（≥98%）：上海源叶生物科技有限公司；维生素C 标准品（≥98%）：成都钠钶锂生物科技有限公司；草酸、碳酸钠（均为分析纯）：天津市北晨方正试剂厂；福林酚试剂（分析纯）：天津大茂化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

FA2004A 电子天平：上海精天电子仪器有限公司；JYL-C16D 榨汁机：九阳股份有限公司；Y100M-2胶体磨：温州市罗东电机厂；YC-1800 喷雾干燥机：上海雅程仪器设备有限公司；HJ-3 定时恒温磁力搅拌器：江苏省金坛市正基仪器有限公司；LG10-2.4A 高速离心机：北京京立离心机有限公司；OHG-924385 电热恒温鼓风干燥器：上海新苗医疗器械制造有限公司；722N 可见分光光度计：上海佑科仪器仪表有限公司；Microtrac 激光粒度分析仪：美国麦奇克有限公司；Advanced-II-40 超纯水机：艾柯实验室超纯水机：FDU-1100 型冷冻干燥机：日本东京理化器械株式会社；SteREO Discovery.V20 体视显微镜：德国蔡司公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

蓝靛果→挑选清洗→去籽→榨汁→精磨→添加麦芽糊精→过滤→喷雾干燥/真空冷冻干燥→蓝靛果果粉。

1.3.2 操作要点

1）挑选、清洗：选择表面光滑、无机械损伤、未霉变的蓝靛果，用流水清洗干净，晾干。

2）榨汁：将去籽的蓝靛果放入榨汁机中打浆，收集果汁。

3）精磨：将蓝靛果果汁倒入胶体磨中精磨5～10min，放入冰箱，4 ℃冷藏、备用。

4）配料、过滤：向精磨后的蓝靛果果汁中加入15%麦芽糊精，充分混匀后，用200 目滤布过滤。

5）喷雾干燥：调整喷雾干燥机的进风温度、进样速度和进风量，对蓝靛果果汁进行干燥处理。

6）真空冷冻干燥：蓝靛果果汁先在-28 ℃预冻20 h，然后在冷阱-44 ℃、压强0.01 kPa 条件下干燥约30 h。

1.3.3 喷雾干燥工艺参数的确定

1.3.3.1 单因素试验

固定麦芽糊精添加量15%，进风温度150 ℃，进样速度7.0 mL/min，进风量28m3/h，考察料液比1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5（g/mL）对蓝靛果果粉得率、水分含量、溶解时间、流动性和花色苷含量的影响；固定料液比1∶4（g/mL），进样速度7.0 mL/min，进风温度150 ℃，进风量28 m3/h，分别测定麦芽糊精添加量10%、15%、20%、25%、30%对蓝靛果果粉得率、水分含量、溶解时间、流动性和花色苷含量的影响；在料液比为1∶4（g/mL），麦芽糊精添加量15%，进样速度7.0 mL/min，进风量28 m3/h 的条件下，分别控制进风温度为140、145、150、155、160 ℃进行喷雾干燥，比较不同进风温度对蓝靛果果粉得率、水分含量、溶解时间、流动性和花色苷含量的影响；固定料液比1∶4（g/mL），进风温度155 ℃，麦芽糊精添加量15%，进风量28 m3/h，探讨不同进样速度6.3、7.0、7.7、8.4、9.1 mL/min 对蓝靛果果粉得率、水分含量、溶解时间、流动性和花色苷含量的影响；固定料液比1∶4（g/mL），麦芽糊精添加量15%，进样速度7.7 mL/min，进风温度155 ℃，分别考察进风量24、26、28、30、34 m3/h 对蓝靛果果粉得率、水分含量、溶解时间、流动性和花色苷含量的影响。

1.3.3.2 正交试验

在单因素试验的基础上，以进风温度（A）、进样速度（B）、进风量（C）、麦芽糊精添加量（D）为试验因素，蓝靛果果粉得率为评定指标，进行四因素三水平L9（34）的正交试验分析，优化蓝靛果果粉喷雾干燥的工艺条件。因素与水平编码见表1。

表1 正交试验因素与水平Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

1.3.4 性能指标的检测

1.3.4.1 蓝靛果果粉得率

蓝靛果果粉得率（Y，%）计算公式[19]如下。

式中：m1为蓝靛果果粉质量，g；m2为干燥前蓝靛果质量，g；m3为调配时所加配料质量，g。

1.3.4.2 溶解时间测定

称取1 g 蓝靛果果粉，倒入250 mL 烧杯中，加入25 ℃、100 mL 蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，记录果粉溶解所用时间[20]。

1.3.4.3 稳定性测定

称取1 g 蓝靛果果粉，倒入250 mL 烧杯中，加入25 ℃蒸馏水100 mL，用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，取上清液10 mL，倒入具塞试管中，放入冰箱上层静置5 d，测定析出的水层高度和样品总高度，计算稳定性（W，%）[21]，公式如下。

式中：Lw为水层高度，cm；Ls为样品总高度，cm。

1.3.4.4 流动性测定

垂直固定直径1 cm 的漏斗，漏斗口与桌面相距约8 cm，桌面放一张白纸，将2 g 蓝靛果果粉从漏斗口加入，测定其在白纸上所形成直径大小，直径越大则果粉的流动性越好[22]。

1.3.4.5 水分含量的测定

水分含量参照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》[23]中直接干燥法进行测定。

1.3.4.6 花色苷的检测

取1 g 蓝靛果果粉，用蒸馏水溶解后定容至10 mL，采用pH 示差法[24]测定花色苷含量。

1.3.4.7 VC含量的测定

取1g 蓝靛果果粉，加入1%草酸溶液定容至10 mL，采用分光光度法[25]测定VC含量。

1.3.4.8 总酚含量的测定

取1 g 蓝靛果果粉，用蒸馏水溶解后定容至10 mL，采用福林酚法[26]测定总酚含量。

1.3.4.9 粒度的测定

利用激光粒度分析仪测定样品的粒度。取适量样品置于激光粒度分析仪的样品槽中，将样品平铺均匀，以70%乙醇为分散介质，启动发生器使样品充分分散，测量范围为0.1～1 000.0 μm。

1.3.4.10 显微镜观察

取适量样品分别在体式显微镜放大20、40、80 倍下观察，保存成像良好的照片。

1.4 数据处理

用Excel 2013 进行数据处理，结果以平均值±标准差表示，试验重复3 次；使用SPSS 19.0 软件对试验结果进行统计分析。

2 结果与分析

2.1 料液比对蓝靛果果粉品质的影响

不同料液比对喷雾干燥所得蓝靛果果粉各项指标的影响结果见表2。

表2 料液比对喷雾干燥效果的影响Table 2 Effect of solid-liquid ratio on spray drying

由表2 可以看出，随着配料用水量的增加，蓝靛果果粉的水分含量逐渐增大，从（3.07±0.08）%增大至（4.02±0.07）%，说明配料用水量的增加对蓝靛果果粉含水量有一定的影响，但变化幅度不大；随着用水量增加，花色苷含量先增大后减小，当料液比为1∶3（g/mL）时，蓝靛果果粉的花色苷含量最高，为（4.29±0.18）mg/g，料液比为1∶4（g/mL）时果粉中花色苷含量次之，为（4.22±0.11）mg/g；果粉得率随用水量增加，先增大后减小，料液比为1∶4（g/mL）时的果粉得率最高，为（27.71±0.21）%，且此时所得果粉的溶解时间最短，为（34.00±0.07）s，冲溶性能最好；不同用水量所得果粉的流动性变化幅度≤0.40 cm，说明料液比对果粉的流动性影响不大。综合衡量各项指标，选择蓝靛果果粉喷雾干燥的料液比为1∶4（g/mL）。

2.2 麦芽糊精添加量对蓝靛果果粉品质的影响

麦芽糊精添加量对蓝靛果果粉各项指标的影响如表3 所示。

表3 麦芽糊精添加量对喷雾干燥效果的影响Table 3 Effect of maltdextrin addition on spray drying

麦芽糊精有利于喷雾干燥过程中脱除水分，且麦芽糊精能够在果粉表面成膜，可降低干燥过程中果粉的结块和粘壁问题，提高产品的得率。由表3 可知，随着麦芽糊精添加量的增加，蓝靛果果粉的得率逐渐增大，当麦芽糊精添加量增加到20%时，果粉得率达到（29.43±0.23）%，之后再继续提高麦芽糊精的添加量，果粉得率开始缓慢升高，变化幅度不大，因此蓝靛果果粉喷雾干燥时麦芽糊精添加量可以控制在20%以内；随着麦芽糊精添加量的增加，果粉花色苷含量和果粉溶解性能均会降低，与麦芽糊精添加量20%相比，添加量15%时所得蓝靛果果粉的花色苷含量高出0.58 mg/g，溶解时间减少了26.00 s，而果粉得率仅比前者少1.14%。另外，麦芽糊精有利用提高果粉的流动性，当麦芽糊精添加量由10%提高到15%，果粉的流动性由（10.70±0.06）cm 快速增加到（11.90±0.11）cm，之后继续提高麦芽糊精添加量，增加幅度减缓。因此，综合衡量各项指标，确定麦芽糊精添加量的最优水平为15%。

2.3 进风温度对蓝靛果果粉干燥效果的影响

进风温度对喷雾干燥所得蓝靛果果粉各项指标的影响结果如表4 所示。

表4 进风温度对喷雾干燥效果的影响Table 4 Effect of inlet temperature on spray drying

由表4 可以看出，进风温度155 ℃时所得果粉的各项指标均较好，得率最高，为（29.05±0.22）%，水分含量最少，为（2.71±0.14）%，果粉的流动性最大，为（11.90±0.04）cm，溶解时间最短，仅需（34.00±0.29）s，其花色苷含量虽与含量最高的140 ℃干燥果粉相差0.79 mg/g，但其他指标皆优于后者。当进风温度较低时，雾滴在干燥室内脱水不充分、不能完全干燥而粘在器壁上，产品得率较低，而且由于所得果粉水分含量高，其流动性也较差；但进风温度过高，又容易造成蓝靛果中的糖类、酸类等物质发生热熔挂壁现象，反而会吸附一些已干燥的果粉，影响产品得率[27]，且喷雾干燥的温度过高，容易使雾滴表面形成硬壳，产生焦糊现象，不利于果粉的溶解，同时花色苷等活性物质的热稳定性较差，过高温度会导致分解，损失严重，使果粉整体品质下降。因此，综合衡量分析，选择155 ℃作为进风温度的最优水平。

2.4 进样速度对蓝靛果果粉干燥效果的影响

进样速度对喷雾干燥所得蓝靛果果粉各项指标的影响结果如表5 所示。

表5 进样速度对喷雾干燥效果的影响Table 5 Effect of feed flow rate on spray drying

由表5 可知，随着进样速度的增加，蓝靛果果粉的得率先增大后减小，当进样速度达到7.7 mL/min 时，得率达到最大值，为（29.07±0.21）%，之后再继续提高进样速度，产品得率开始下降。另外，进样速度越快，物料在设备中停留时间越短，雾滴表面不易形成硬壳，溶解性好，花色苷损失少，进样速度8.4 mL/min 所得蓝靛果果粉花色苷含量最高，为（4.09±0.12）mg/g，进样速度7.7 mL/min 所得蓝靛果果粉花色苷含量次之，为（3.97±0.26）mg/g，但此时所得果粉溶解时间最短，为（26.00±0.36）s，溶解性能最好。综合衡量各项指标，选择7.7 mL/min 作为进样速度的最优水平。

2.5 进风量对蓝靛果果粉干燥效果的影响

进风量对喷雾干燥所得蓝靛果果粉各项指标的影响结果如表6 所示。

表6 进风量对喷雾干燥效果的影响Table 6 Effect of air intake volume on spray drying

从表6 可以看出，进风量为26 m3/h 时，蓝靛果果粉的得率最高，为（31.64±0.17）%，所需溶解时间最短，为（25.00±0.23）s，而流动性和花色苷含量与最佳值都相差较小。进风量低，雾滴脱水效果差，而进风量过高，又易使雾滴干燥时间短，易黏附在干燥室壁上，两种情况均会导致果粉水分含量高、得率低[28]。因此，综合考虑分析，选择26 m3/h 作为进风量单因素试验的最优水平。

2.6 蓝靛果果粉喷雾干燥工艺的优化

蓝靛果果粉喷雾干燥工艺的正交试验结果见表7。

表7 正交试验设计与结果Table 7 Design and results of orthogonal experiments

通过比较各因素的极差值，可知各工艺参数对蓝靛果果粉喷雾干燥工艺影响的主次顺序为进风温度＞进样速度＞进风量＞麦芽糊精添加量；各因素的最优水平组合为A2B3C2D2，即进风温度155 ℃、进样速度为8.4 mL/min、进风量26 m3/h、麦芽糊精添加量15%。对正交试验结果进行方差分析，如表8 所示。

表8 方差分析Table 8 Analysis of variance

从表8 可知，蓝靛果果粉喷雾干燥的各项工艺参数中，进风温度和进样速度的F 值分别为344.500 和114.417，对试验结果影响极显著（P＜0.01），进风量的F值为27.944，对结果影响显著（P＜0.05）。

2.7 验证试验

按照正交试验所优化的最佳工艺条件A2B3C2D2，进行验证试验，测得蓝靛果果粉的得率为（32.19±0.13）%，水分含量为（3.01±0.08）%，溶解时间为（24.00±0.29）s，花色苷含量为（4.18±0.31）mg/g，流动性为（11.90±0.15）cm。同时对组合A2B3C2D1，即进风温度为155 ℃、进样速度为8.4 mL/min、进风量26 m3/h、麦芽糊精添加量10%进行验证试验，测得蓝靛果果粉的得率为（28.87±0.42）%，水分含量为（3.45±0.23）%，溶解时间为（37.00±0.11）s，花色苷含量为（4.24±0.08）mg/g，流动性为（10.50±0.26）cm，除花色苷含量略高外，其余指标皆低于正交试验所优化的工艺条件。因此，选择A2B3C2D2，即进风温度为155 ℃、进样速度为8.4 mL/min、进风量26 m3/h、麦芽糊精添加量15%为蓝靛果果粉喷雾干燥的最佳工艺条件。

2.8 喷雾干燥蓝靛果果粉的性能指标

2.8.1 果粉中活性物质的含量

分别检测了喷雾干燥和真空冷冻干燥蓝靛果果粉的主要活性物质，结果见表9。

表9 不同干燥方式对蓝靛果果粉活性成分的影响Table 9 Effects of different drying methods on active ingredients of Lonicera caerulea fruit powder

由表9 可知，喷雾干燥所得蓝靛果果粉的花色苷含量为（4.18±0.31）mg/g，VC含量为（0.42±0.05）mg/g，总酚含量为（45.32±0.49）mg/g，与真空冷冻干燥相比，上述几种营养物质分别减少了28.55%、33.33%和24.98%，这说明喷雾干燥会使一些热稳定性较差的成分发生损失，但喷雾干燥过程中，大部分高温热空气的热量都用于水分蒸发，尾气温度一般为70～110 ℃，热敏性物质不会长时间承受过高的温度[29]，虽有损失，但仍有大部分能保留下来。两种干燥方式所得蓝靛果果粉的花色苷含量和总酚含量存在显著性差异（P＜0.05）。

2.8.2 果粉的物理特性

分别检测了喷雾干燥和真空冷冻干燥所得蓝靛果果粉的物理特性，结果见表10。

表10 不同干燥方式对蓝靛果果粉物理特性的影响Table 10 Effects of different drying methods on physical properties of Lonicera caerulea fruit powder

水分含量是评价果粉质量的重要指标之一，水分含量越低，果粉越不易结块，贮藏性能越好。由表10 可知，喷雾干燥的脱水效果好，所得果粉的水分含量[（3.01±0.08）%]显著（P＜0.05）低于真空冷冻干燥果粉[（6.89±0.14）%]。

显微镜下两种干燥方式所得蓝靛果果粉的表面结构如图1 所示。

图1 不同干燥方式所得果粉的表面结构Fig.1 Surface structure of fruit powder obtained by different drying methods

由于喷雾干燥是先将液态物料雾化后再脱水，观察图1 显微镜所拍摄的果粉表面结构可以看出，喷雾干燥后的果粉为松散的粉末状态，而真空冷冻干燥后的果粉呈晶片式结构，这也验证了前者的流动性[（11.90±0.15）cm]要显著（P＜0.05）优于后者[（8.70±0.09）cm]。

利用激光粒度分析仪测定喷雾干燥和真空冷冻干燥所得蓝靛果果粉的粒度，结果如图2 所示。

图2 干燥方式对蓝靛果果粉粒度的影响Fig.2 Effects of different drying methods on particle size of Lonicera caerulea fruit powder

由图2 可知，喷雾干燥蓝靛果果粉的粒度大小主要集中在1～250 μm，其中92.77%果粉的粒度小于100 μm，最大粒度是248.9 μm，真空冷冻干燥果粉的粒度分布为25～600 μm，主要集中在350 μm 左右，最大粒度是592 μm。果粉粒度越小，溶解性能越好，结合表10 可以看出，喷雾干燥蓝靛果果粉的溶解时间为（24.00±0.29）s，比真空冷冻干燥果粉少14 s，而且溶解、静置5 d 后，基本没有固形物析出，稳定性可以达到（99.40±0.38）%。

综合对比分析可以得出，喷雾干燥的加工方式会使蓝靛果果粉中的一些热不稳定活性成分含量减少，但所得果粉具有良好的物理特性，水分含量少，粒度小，冲溶性能较好。

3 结论

本研究确定了进风温度、进样速度和进风量是影响蓝靛果果粉喷雾干燥工艺的主要因素，其中进风温度和进样速度的影响极显著（P＜0.01）；根据正交试验各因素的优水平确定了蓝靛果果粉喷雾干燥的最佳工艺条件为料液比1∶4（g/mL）、进风温度155 ℃、进样速度8.4 mL/min、进风量26 m3/h、麦芽糊精添加量15%。按此条件所得蓝靛果果粉流动性为（11.90±0.15）cm，粒度范围在1～250 μm，92.77%果粉的粒度小于100 μm，冲溶性能好，溶解时间为（24.00±0.29）s，稳定性为（99.40±0.38）%，水分含量为（3.01±0.08）%，花色苷含量为（4.18±0.31）mg/g，VC含量为（0.42±0.05）mg/g，总酚含量为（45.32±0.49）mg/g，产品得率为（32.19±0.13）%。