对SF 15W-40汽油机油粘度指数与低温动力粘度相关性的探讨

金 磊，焦志凌，张 锐，韩春梅，张 玲，保玉环，蒲文东，刘海礁，王睿军

(中国石油成都润滑油分公司，四川 成都 610083)

由于润滑油的理化指标检测项目繁多，各个项目侧重点也不一样，润滑油指标之间的关联性问题是国外润滑油检测研究的一个重要课题，通过找出相关性可减少检测项目提高检测效率可有效的为润滑油技术发展服务。SF 15W-40汽油机油是我厂产品结构中一个重要组成部分，对SF 15W-40汽油机油粘度指数、低温动力粘度相关性研究对今后的生产具有重要的意义。

1 实验基本概念

1.1 运动粘度

运动粘度是在重力作用下流体内部流动阻力的量度。

1.2 粘度指数

粘度指数是表明运动粘度与温度关系的一个数值，粘度指数越高，表示流体粘度受温度的影响越小，粘度对温度越不敏感[1]。

粘度指数是广泛采用并普遍接受的对石油产品运动粘度变化的量度，这种变化是由于油品在40～100 ℃之间温度改变所造成的。油品粘度指数越高，其粘温曲线变化就越平缓，粘温性就越好，即粘度随温度变化越小，因为在较低温度时，这些粘度指数改进剂中的高分子有机化合物分子在油中的溶解度小，分子蜷曲成紧密的小团，因而油的粘度增加很小；而在高温时，它在油中的溶解度增大，蜷曲状的线形分子膨胀伸长，从而使粘度增长较大，弥补了基础油由于温度升高而下降的粘度。

1.3 低温动力粘度

低温动力粘度是多级油在低温、高剪切速率条件下所测得的内摩擦力大小的量度。该粘度以冷启动模拟机(CCS)测试，该试验模拟了发动机汽缸套一活塞部位冷启动时的工况，与发动机的冷启动有良好的相关性，因而低温动力粘度可作为预示发动机在低温条件下能否顺利启动的粘度指标。在同一种低温条件下，测出的该粘度值越小，说明机油的冷启动性能越好。

2 样品检测

对15批次SF 15W-40汽油机油进行粘度指数与低温动力粘度检测。

2.1 检测设备

2.1.1 运动粘度检测设备

粘度计：玻璃毛细管粘度计应符合SY 3607《玻璃毛细管粘度计技术条件》的要求。也允许采用具有同样精度的自动粘度计[2]。

毛细管内径为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0和6.0 mm。每支粘度计必须按JJG 155《工作毛细管粘度计检定规程》进行检定并确定常数。测定试样的运动粘度时，应根据试验的温度选用适当的粘度计，务使试样的流动时间不少于200 s，内径0.4 mm的粘度计流动时间不少于350 s。

恒温浴：带有透明壁或装有观察孔的恒温浴，其高度不小于180 mm，容积不小于2 L，并且附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。在0 ℃和低于0 ℃测定运动粘度时，使用筒形开有看窗的透明保温瓶，其尺寸与前述的透明恒温浴相同，并设有搅拌装置。根据测定的条件，要在恒温浴中注入如表1中列举的一种液体。

表1 在不同温度使用的恒温浴液体Table 1 Thermostatic bath liquids used at different temperatures

玻璃水银温度计：符合GB.514《石油产品试验用液体温度计技术条件》，分格为0.1 ℃。测定-30 ℃以下运动粘度时，可以使用同样分格值的玻璃合金温度计或其他玻璃液体温度计。

秒表：分格为0.1 s。

2.1.2 低温动力粘度检测设备

包括试验主机、计算机、计算机接口和自动进样系统。在自动CCS中因为采用了新样品冲洗黏度池的方法来顶替原有样品，故未采用手动CCS用溶剂清洗样品池时用于加热的热乙醇(或甲醇)循环器[3]。

注：在一些CCS仪器中，采用固态电子温控制冷系统。

校正过的热电偶：置于定子内表面的附近，用于测量试验温度。

制冷系统：为冷却剂提供冷量，使其温度低于试验温度至少10 ℃。最好使用机械制冷，但干冰制冷系统也可以取得满意的效果。CCS与制冷机之间的连接管要尽可能的短且要有隔热措施。

注：也可采用热电制冷取代机械制冷。

温度探头与定子上的热电偶插孔之间要传热良好，定期清洗热电偶插孔并更换一小滴高含银的导热介质。调节冷却剂的温度使黏度池的温度至少低于试验温度10 ℃。

注：若使用装有热电冷却系统的仪器制冷，循环系统(冷却器)中使用的水或其他合适的液体的冷却温度应当设定到5 ℃左右，以保持试样的试验温度不变。

在使用干冰制冷系统时，应先在黏度池中放一个低黏度的样品并启动CCS马达，调节安装在冷却剂循环系统上的阀门，来确保使用干冰系统的最适宜的温度控制。

冷却剂：无水乙醇(或无水甲醇)。如果由于在高湿度条件下使用面使无水乙醇(或无水甲醇)吸水，就要用新的无水乙醇(或无水甲醇)来替换，以确保温度控制的可靠，尤其是用干冰冷却时。

可选用的冷却剂循环器：使用该配件(仅对手动CCS而言)给定子提供热的乙醇(或甲醇)，有利于试样的替换和溶剂的挥发。

2.2 检测步骤

2.2.1 运动粘度检测步骤

将粘度计调整为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内，经恒温如表2规定的时间，试验的温度必须保持恒定到±0.1 ℃。

表2 粘度计在恒温浴中的恒温时间Table 2 Constant temperature time of the viscometer in the constant temperature bath

表3 检测数据表Table 3 Original data table

利用毛细管粘度计管身口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分，使试样液面稍高于标线a，并且注意不要让毛细管和扩张部分的液体产生气泡或裂隙。

此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达标线a时，开动秒表：液面正好流到标线b.时，停止秒表。

试样的液面在扩张部分中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡。

用秒表记录下来的流动时间，应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求：在温度100～15 ℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±0.5%在低于15～-30 ℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±1.5%在低于-30 ℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±2.5%。

然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。再通过计算得出试样的运动粘度。

注：标线a、b在毛细管粘度计管身上都会进行标识。

2.2.2 低温动力粘度检测步骤

用一只滴管将试样注入注油管。一定要确保试样充满转子和定子的间隙并将转子以上部分完全充满。用手转动转子确保试样流过时完全浸过了转子和定子的表面。将注样管完全注满，并在管子的一头插上橡胶塞。对于黏弹性的样品来说，当马达启动时，为了阻止试样将橡胶塞从管子中挤出而使黏度池剪切区的试样排空，必须压紧此橡胶塞。

注：有些样品在室温条件下有足够大的粘度，以致于无法流人转子与定子之间的环形面。可以将那些在室温条件下运动粘度超过100 mm2/s的样品加热后(不要超过50 ℃)再注入到粘度池中。

打开温度和冷却剂流动控制开关，将定子冷却。确保最佳的温度控制。记录冷却剂流出的时间(使用秒表或其他以秒为单位的计时器)。控制在30～60 s内达到-20 ℃的试验温度，-30 ℃的试验温度应在60～90 s内达到。如果没有达到这些要求，应更换无水乙醇(或无水甲醇)或调节无水乙醇(或无水甲醇)的冷却温度。温度指示仪表及冷却剂循环控制系统的零位温度指示表明达到试验温度。调节用于温度指示的仪表的设置钮，使仪表的读数略在零点的左边一点，这样，当在试验温度下启动马达时，无需做太多的调节。

如果达到控制温度的时间过慢，满足不了如上的要求，要更换冷却无水乙醇(或无水甲醇)或降低冷却无水乙醇(或无水甲醇)的温度。

如果达到控制温度的时间快于上面所要求的时间，应升高冷却无水乙醇(或无水甲醇)的温度以获得更满意的控温效果。

在冷却剂流出(180±3)s后启动马达。

将转速计插头接在标有“CAL”字样的接口上，在马达打开后立即记录转速计的读数。如果转速计的读数升高然后又很快降低到比最高读数小至少5%的位置，说明在剪切区域可能有残存的溶剂。在温度控制不好(温度计显示表明)时也会发生数字转速计非正常的变化或模拟仪表表针的偏移。最通常的情况是热电偶与定子上的测温孔之间的接触不好。此时应终止运行，抽去试样并进行清洗，用新试样按试验步骤重新运行。

在马达启动后(60±5)s记录转速，在没有使用数字仪表的情况下，模拟仪表的读数估计至最小分度的十分之一。关闭马达和冷却剂控制开关。

为了防止仪器因偶然开启而造成的损坏，完成全部的试验之后在仪器中保留最后的试样。该试样也可以作为在仪器停用一段时间后的第一个运行的试样。这样可使仪器中电子元件和马达达到预热。在没做新的试样之前，不记录此试样的转速计数据。

3 结果与分析

3.1 检测数据

所用数据来源于方法：

石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB 265-88；

石油产品粘度指数测定法GB/T 1995-1998；

发动机油表观粘度测定法(冷启动模拟机法)GB/T 6538-2010。

3.2 数据相关性分析

3.2.1 相关系数计算

为了能从SF 15W-40汽油机油粘度指数和低温动力粘度数据中找出规律，对这两组数据可应用统计学原理求两组数据相关系数[4]。

首先，定义粘度指数为X，低温运动粘度为Y；

LXY=∑XiYi-(∑X)/N

通过计算r=-0.92；r<0，说明这两个数存在负相关，当X值增加时，Y值有减少的趋势。

3.2.2 相关系数检验

r=-0.92说明两者有一定程度的线性相关，只有通过r显著性检验才能认为两者存在线性相关的关系[5]。

只有当|r|≥r1-a/2(N-2)，才能认为两者存在线形关系，a为显著性水平，取a=1%，N=15，通过查表得到r1-a/2(N-2)=0.641，由于|r|=0.92>0.641，所以认为SF 15W-40汽油机油的粘度指数与低温动力粘度指标存在线性相关关系。

3.2.3 线性回归

得出回归方程：Y=14 132.83-79.35X。

3.2.4 回归方程应用

通过对生产SF 15W-40汽油机油的粘度指数和低温动力粘度的相关性分析得出了两者的线性关系，线性关系表明只要知道该油品的粘度指数就可算出低温动力粘度大小。在实际油品分析中，分析粘度指数试验要比测量低温动力粘度试验所用样品量少10倍，粘度指数测量速度(包括油样过滤时间)要比低温动力粘度时间短。应用此回归方程大大可以提高对SF 15W-40汽油机油低温动力粘度的检测效率，对缩短生产周期有一定的积极作用。

GB 11121-2006汽油机油中规定SF 15W-40低温动力粘度≯3 500 mP·s(-15 ℃)，把3 500代入回归方程得出粘度指数为134，也就是说当粘度指数大于134时，低温动力粘度≯ 3 500，油品低温动力粘度达到标准要求。对15组数据进行比较，其中序号为13粘度指数最小(134)，低温动力粘度为 3 354符合回归方程得出的结论。

针对SF 15W-40汽油机油得出的回归方程，粘度指数同为134，低温动力粘度应用回归方程计算为3 500，试验数据为 3 354，两者相差146。应用GB/T 6538-2000发动机油表观粘度测定法(冷启动模拟机法)试验步骤14精密度与偏差计算出重复性极限为185，两个数据符合试验方法重复性要求。

从上面得出的推断，若实际粘度指数为133按照实际分析可能是合格的，但应用回归方程就出现不合格现象，造成这种结果主要是回归曲线通过估计等方法使其结果比起实测值要保守，这也使回归方程使用有一定的局限性，应用本回归方程SF 15W-40汽油机粘度指数不能完全取代低温动力粘度，但在一定范围内可以使用粘度指数指标来推断低温粘度数值，在灌装油品切换时由单级切换成SF15W-40时就完全可以使用本回归方程，在严格保证油品质量的前提下能有效提高样品分析的效率。

4 结 论

(1)SF 15W-40汽油机油的粘度指数与低温运动粘度具有非常显著的相关性，在一定的范围内可以使用粘度指数代替低温动力粘度。

(2)SF 15W-40汽油机油粘度指数与低温动力粘度指标都有非常显著的负相关，说明提高SF 15W-40粘度指数可显著降低低温动力粘度，反之则增加。

(3)SF 15W-40汽油机油粘度指数与低温动力粘度线性方程为Y=14 132.83-79.35X(Y代表低温动力粘度；X代表粘度指数)。

(4)当粘度指数大于134时，即可保证SF 15W-40汽油机油低温动力粘度合格。本结论可在灌装油品切换时由单级切换成SF15W-40时使用。